工業用三-三羥甲基丙烷
1 范圍
本標準規定了工業用三-三羥甲基丙烷的要求、試驗方法、檢驗規則及標識、包裝、運輸和貯存等。
本標準適用于工業用三-三羥甲基丙烷。
分子式：C18H38O7
相對分子質量：366.49（按2011年國際相對原子質量）
2 規范性引用文件
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GB 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 3723 工業用化學產品采樣安全通則
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾•費休法（通用方法）
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
3 要求
工業用三-三羥甲基丙烷的指標應符合表1的規定。
表1 技術指標
項目 指標
外觀片狀固體
三-三羥甲基丙烷，w/% ≥85.0
水分，w/％ ≤1.0
4 試驗方法
4.1 警示
試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況，操作者應采取適當的安全和防護措施。
4.2 一般規定
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T 6682規定的三級水。
分析中所用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 603的規定制備。
4.3 外觀的測定
在日光燈或日光下目測。
4.4 三-三羥甲基丙烷含量的測定
4.4.1 方法提要
試樣中的三-三羥甲基丙烷及雜質組分與乙酸酐反應生成相應的酯化衍生物。在選定的色譜工作條件下，酯化衍生物經氣化后通過色譜柱，其中的各組分分離，被火焰離子化檢測器檢測。用面積歸一化法進行定量，可以得出三-三羥甲基丙烷酯化物的質量百分比含量。在三-三羥甲基丙烷酯化物的含量大于等于85.0％的情況下，可以用三-三羥甲基丙烷酯化物的含量當作三-三羥甲基丙烷的色譜含量。在測得出水分的情況下，應用三-三羥甲基丙烷的色譜含量扣除水分來作為三-三羥甲基丙烷的含量。
4.4.2 試劑
氮氣：體積分數大于99.99 ％。
氫氣：體積分數大于99.99 ％。
空氣：經硅膠或分子篩干燥、凈化。
乙酸酐：質量分數不小于98.5％。
4.4.3 儀器
氣相色譜儀：配有火焰離子化檢測器（FID）。以苯為樣品，整機靈敏度的檢測限D≤5×10-10g/s。
記錄儀：色譜數據處理機或色譜工作站。
恒溫加熱器：可插入裝在試管中的試料。
進樣器：10 μL玻璃注射器。
4.4.4 色譜柱及典型操作條件色譜柱及典型操作條件色譜柱及典型操作條件色譜柱及典型操作條件色譜柱及典型操作條件
推薦的色譜柱和典型的色譜操作條件見表2。其它能達到同等分離程度的色譜柱及色譜操作條件也可使用。
表2 推薦的色譜柱和典型的色譜操作條件
石英毛細管柱 30 m×0.32mm×0.25 μm（柱長×內徑膜厚）
柱箱溫度，℃ 初始溫度 150 ℃，保持1 minmin，以40℃/minmin的速率升溫到 290 ℃，保持6min
檢測器溫度，℃ 300
載氣（N2）流量，mL/minmin 1.5
尾吹（N2）流量，mL/minmin 28
分流比 60:160:160:160:1
空氣流量，mL/minmin 300
氫氣流量，mL/minmin 30
4.4.5 分析步驟分析步驟
按表2所列的色譜操作條件調試儀器，使儀器穩定。
稱取0.2 g試樣于15 mL的試管中，加入2.0 mL乙酸酐，將試管插入150 ℃的恒溫加熱器中，使底部的液體能被恒溫加熱，1.5 h后取出冷卻。用10 μL玻璃注射器取0.2 μL已酯化的試樣，注入色譜儀。啟動升溫程序，采集數據并進行處理。對已酯化的試料積分時，應扣除乙酸、乙酸酐及原料乙酸酐帶入的雜質峰，在推薦的色譜條件下是指保留時間1.8 min以前的峰，然后以面積歸一化法定量。
4.4.6 結果計算結果計算結果計算
三-三羥甲基丙烷三羥甲基丙烷三羥甲基丙烷三羥甲基丙烷及其它各組分酯化物的質量數及其它各組分酯化物的質量數及其它各組分酯化物的質量數及其它各組分酯化物的質量數及其它各組分酯化物的質量數及其它各組分酯化物的質量數及其它各組分酯化物的質量數及其它各組分酯化物的質量數wi，按式（，按式（1）計算：）計算：
Wi=Ai×(100-W水)÷∑Ai…………………………………（1）
式中：
Ai——組分i的酯化衍生物色譜峰的面積；
w水——4.5條測定的試樣中以％表示的水分的數值；
ΣAi——各組分的色譜峰面積之和。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。三-三羥甲基丙烷含量兩次平行測定結果的絕對差值應不大于0.1 ％。
4.5 水分的測定水分的測定水分的測定
按GB/T 62836283第七章中規定的卡爾·費休直接電量第七章中規定的卡爾·費休直接電量第七章中規定的卡爾·費休直接電量第七章中規定的卡爾·費休直接電量第七章中規定的卡爾·費休直接電量第七章中規定的卡爾·費休直接電量第七章中規定的卡爾·費休直接電量第七章中規定的卡爾·費休直接電量滴定法進行。滴定法進行。滴定法進行。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果，兩次平行測定結果的絕對差值相對于這兩個測定結果的算術平均值應不大于30 ％。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗項目出廠檢驗項目出廠檢驗項目
表1中所列的項目均為出廠檢驗項目均為出廠檢驗項目均為出廠檢驗項目均為出廠檢驗項目，應逐批進行檢驗。工業用三，應逐批進行檢驗。工業用三，應逐批進行檢驗。工業用三，應逐批進行檢驗。工業用三，應逐批進行檢驗。工業用三，應逐批進行檢驗。工業用三-三羥甲基丙烷由生產廠的質量三羥甲基丙烷由生產廠的質量三羥甲基丙烷由生產廠的質量三羥甲基丙烷由生產廠的質量三羥甲基丙烷由生產廠的質量三羥甲基丙烷由生產廠的質量三羥甲基丙烷由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗部門進行檢驗部門進行檢驗部門進行。
5.2 檢驗批的構成
在原材料、工藝不變的條件下，產品連續生產的實際批為一個組批，但若干個生產批構成一個檢驗批的時間通常不超過1 d。
5.3 采樣要求
采樣按GB/T 3723、GB/T 6678和GB/T 6679的規定進行。某袋或某件包裝的采樣不少于50g，所采實驗室總量不少于300g。將實驗室樣品充分混勻后，分裝于兩個清潔、干燥、帶封口的塑料袋中，貼上標簽，必要時注明生產廠名稱、產品名稱、批號、規格、采樣日期和采樣者。一袋供分析檢驗用，另一袋保存三個月備查。
5.4 判定和復驗
檢驗結果的判定按GB/T 8170中規定的修約值比較法進行。檢驗結果中如有一項指標不符合本標準的要求時，應重新自兩倍數量的包裝單元中采樣進行檢驗。重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合本標準要求，則應對整批產品作不合格處理。
6 標識、包裝、運輸和貯存
6.1 標識
6.1.1 產品標識
工業用三-三羥甲基丙烷產品的包裝袋上應有牢固的標識，其內容包括：
a）生產廠名稱和廠址；
b) 產品名稱；
c）批號或生產日期；
d）凈含量；
e）本標準編號；
f) 符合GB/T 191規定的“怕雨”標志。
6.1.2 產品質量證明書的內容
生產廠應保證每批出廠產品都符合本標準的要求，并附有一定格式的質量證明書，內容包括：
a) 生產廠名稱和聯系方式；
b) 產品名稱；
c) 生產日期或批號；
d） 產品質量檢驗的結論；
e） 本標準編號。
6.2 包裝
工業用三-三羥甲基丙烷應采用防水的塑料袋包裝，每袋凈含量25 kg。也可采用每袋凈含量為500kg、1000kg或顧客要求的其他凈含量的大復合塑料袋。
6.3 運輸
運運輸過程中應用帶篷的運輸工具，以防日曬雨淋。
6.4 貯存
工業用三-三羥甲基丙烷應貯存于陰涼、通風、干燥的場所，不得露天堆放和靠近火源、熱源。搬運和貯存時勿與酸、醛類混放，也勿接觸腐蝕性物質，以免損壞包裝或使產品變質。