二溴海因質量標準
1 范圍
本標準規定了二溴海因的技術要求、試驗方法、檢驗規則及包裝、運輸、儲存。
本標準適用于二溴海因及由二溴海因和其他輔料復配制造的系列產品。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T191-2000 包裝儲運圖示標志
GB/T 3723-1999 工業用化學產品采樣安全通則
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
國家質量監督檢驗檢疫總局第 75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 產品分類
產品依劑型分為三種類別：粉劑、顆粒、片劑
4 要求
4.1 外觀要求
粉劑：白色或淡黃色粉末。
顆粒：白色或淡黃色顆粒。
片劑：白色或淡黃色片狀。
4.2 理化指標
理化指標應符合下表要求。
粉劑 顆粒 片劑
含量，% ≥標示量 ≥標示量 ≥標示量
粒度 40 目篩篩余量不高于 10％
20 目篩篩余量不低于 90%；
8 目篩篩余量不高于 10% ——
平均片重，g —— ——標示量的90%~110%
水分，% ≤1 —— ——
pH 值(10g/L 水溶液) 3.0~6.0
4.3 凈含量
符合國家質量監督檢驗檢疫總局第 75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》。
5 試驗方法
5.1 外觀
在日光下目測呈
粉劑：白色或淡黃色粉末。
顆粒：白色或淡黃色顆粒。
片劑：白色或淡黃色片狀。
5.2 含量的測定
5.2.1 0.1mol/L Na2S2O3標準溶液的配制
配制：稱取 26g Na2S2O3·5H2O 與 0.20g 無水 Na2CO3，加新沸過的冷水適量是溶解成 1000ml，搖勻，放置 1 個月后濾過。
標定：稱取于 120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀 0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水 50ml 使溶解，加碘化鉀 2.0g，輕輕振搖使溶解，加 10ml 4N H2SO4，搖勻，密塞；在暗處放置 10 分鐘后，加水 250 ml 稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液（取可溶性淀粉 0.5g，加水 5ml 攪勻后，緩緩傾入 100ml 沸水中，隨加隨攪拌，繼續煮沸 2 分鐘，放冷，傾取上層清液，即得）3ml，繼續滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每 1ml 硫代硫酸鈉標準溶液(0.1mol/L)相當于 4.903mg 的重鉻酸鉀。根據硫代硫酸鈉標準溶液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。
5.2.2 分析步驟
將樣品研細，精確稱取約相當于二溴海因 0.1g，稱準至 0.0002g，置于 250ml 碘量瓶中，加水25ml，搖勻使之溶解。然后加 KI 2g，4N 硫酸 20ml，密塞，搖勻，于暗處放置 5 分鐘，加水 100ml，用 0.1mol/L Na2S2O3標準溶液滴定至淡黃色，加淀粉指示劑 3~5ml，繼續滴定至藍色消失，同時做空白試驗。
5.2.3 分析結果的表述
含量以二溴海因質量分數 W1計，數值以%表示，按式（1）計算：
7.148Vc
W1= ------------…………………………(1)
m
式中：V——試樣消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（ml）；
c——硫代硫酸鈉標準滴定溶液準確濃度的數值，單位為摩爾每升（mol/L）；
m——試樣質量的數值，單位為克（g）。
5.2.5 允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于 0.5%。
5.3 平均片重的測定：
5.3.1 儀器和設備
一般試驗室儀器及天平（感量 0.001g）。
5.3.2 分析步驟：
取干燥潔凈的包裝瓶，稱重，精確到 0.001g，在包裝瓶中加入 10 片外觀合格的試樣，蓋好蓋，稱重精確到 0.001g，測定出 10 片的總重量。
5.3.3 分析結果的表述
平均片重以 m 表示，單位 g，按下式計算：
m2-m1
m=-------------…………………………(2)
10
式中：
m1 ——— 空包裝瓶質量的數值，單位為克（g），
m2 ——— 包裝瓶和試樣質量的數值，單位為克（g）。
5.3.4 允許差
平均片重應為標示量的 90%~110%。
5.4 pH 值的測定
5.4.1 測定原理
將規定的指示電極浸入同一被測溶液中構成一原電池，其電動勢與溶液的 pH 值有關，通過測量原電池的電動勢即可得出溶液的 pH 值。
5.4.2 儀器
一般試驗室儀器、酸度計（精度 0.1pH)、電磁攪拌器。
5.4.3 分析步驟
稱取(1.00±0.01)g 試樣，全部轉移至 100ml 容量瓶中，用新沸過的冷蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。將該試液倒入燒杯中，置于電磁攪拌器上，將電極浸入溶液中，開動攪拌。在已定位的酸度計上讀出 pH 值。
5.4.4 分析結果的表述
兩次平行測定結果均在指標范圍內取其算術平均值為測定結果。
5.5 水分的測定：
5.5.1 方法提要
試樣在 70℃下恒溫干燥 3h 時所失去的質量。
5.5.2 儀器、設備
（1）稱量瓶：內徑 50mm，高 30mm。
（2）烘箱：控溫精度為±1℃。
（3）干燥器。
5.5.3 分析步驟
取已于（105~110）℃烘至恒重的稱量瓶，稱取試樣約 5g（精確至 0.0002g）放烘箱中，于烘箱中，打開瓶蓋，在 70℃～74℃下干燥 3h，蓋好瓶蓋，取出稱量瓶置于干燥器內冷卻至室溫（不得少于 30min），稱量。
5.5.4 分析結果的表述
水分以質量分數 W 計，數值以%表示，按式(3)計算：
M1-M2
W=----------------×100……………(3)
M0
式中：M1——干燥前稱量瓶及試樣質量的數值，單位為克（g）；
M2——干燥后稱量瓶及試樣質量的數值，單位為克（g）；
M0——試樣質量的數值，單位為克（g）。
5.5.5 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于 0.05%。
6 檢驗規則
6.1 本產品組批生產，每批產品產量不得超過 1 噸。
6.2 采樣符合 GB/T3723、GB/T6678、GB/T6679 的要求，每批取樣數為總數的 5%，小批量不少于300g。采樣時，用采樣器在袋口由一邊斜插至袋深的四分之三處。所取試樣用四分法縮分至不小于 300g，分二份分別裝于二只干燥清潔玻璃瓶或塑料袋中密封。一瓶供檢驗，一瓶留樣并注明批號、數量、取樣時間，保存六個月備查。
6.3 本產品由生產廠的監督部門按本標準的規定進行檢驗，生產廠應對每批產品進行檢驗，以保證其產品符合本標準的要求。檢驗項目：外觀，含量、粒度（平均片重）、pH 值，水分。
6.4 使用單位有權按照本標準的規定對所收到的產品進驗收。如檢驗結果不符合本標準要求時，應加倍抽取樣品重新檢驗，檢驗的結果若仍有一項不符合本標準要求時，則整批產品為不合格產品。
6.5 當供需雙方對產品質量發生異議時，按照《全國產品質量仲裁檢驗暫行辦法》的規定辦理
7 標簽、使用說明書
7.1 標簽
包裝材料上應粘貼標簽，標注內容：生產廠名稱、地址、產品名稱、等級、凈重、批號和生產日期、商標及標準代號。
7.2 使用說明書
使用說明書主要內容有：產品的功能與用途、使用方法、貯存條件及保質期。
8 包裝運輸和貯存
8.1 本產品采用編織袋、紙箱、塑料桶或紙板桶包裝。
8.2 運輸
本產品運輸過程中應有防雨、防曬措施，不得與有毒、有害物混裝。
8.3 貯存
本產品應在密閉、避光、陰涼、干燥處保存，不得與有毒、有害物質混放。保質期為 24 個月。