四氯化錫
1、范圍
本標準規定了四氯化錫的技術要求、檢驗方法、檢驗規則及包裝、標志、貯運等。
分子式:SnCl4
相對分子量:260.5
2、引用標準
下列標準包含的條文,通過在本標準中引用而構成本標準的條文。在本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版
本的可能性。
GB/T6678-2003 化工產品采樣通則
GB/T6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T610.1-2008 化學試劑砷測定通用方法(砷斑法)
GB/T601-2016 化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T602-2002 化學試劑雜質測定用標準溶液的制備
GB/T603-2002 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
HG/T3484-1999 化學試劑澄清度標準的制備及測定方法(玻璃乳濁液法)
GB/T8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T191-2008 包裝儲運圖示標志
GB190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T6388-1986 運輸包裝收發貨標志
GB5842-2006 液化石油氣鋼瓶
3、要求
項目 含量(SnCI4,%) 橙清度試驗 硫酸鹽(SO4)% 砷(As) % 鐵(Fe) % 銻(Sb) %
優級品 99.5 合格 0.005 0.0005 0. 001 0.005
一級品 99.0 合格 0.01 0.001 0. 002 0.0l
4、檢驗方法
本章中除另有規定外,所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品,均按 GB/T
601,GB/T 602,GB/T 603 的規定制備,實驗用水應符合 GB/T 6682 中三級水規格,樣品稱量均精確至 0.001g。
4.1 含量
稱取 3g 樣品(精確至 0.000 1 g)溶于 250 mL 水中,加 1 g/L 甲基橙指示液 2 滴,用氫氧化鈉標準滴定溶液〔c(NaOH)=1 mol/L〕滴定至溶液呈黃色。四氯化錫的質量分數 W,數值以“%”表示,按式(1)計算:
式中:
V-氫氧化鈉標準滴定溶液體積的準確數值,單位為毫升(mL) ;
c-氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
M-四氯化錫摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(1/4SnC14 )=65.125];
m—樣品質量的準確數值,單位為克(g)。
4.2 澄清度試驗
稱取 5g 樣品,溶于 100 mL 水中。其濁度不得大于 HG/T 3484 中規定的下列澄清度標準:
優級品----4 號;
一級品----6 號。
4.3 硫酸鹽
稱取 0.5g 樣品,溶于 10mL 水中,加 95%乙醇 5 mL 及 10 寫鹽酸溶液 1 mL,在不斷振搖下滴加 250g/L 氯化鋇溶液 3 mL,稀釋至 25 mI,搖勻,放置 10 min。溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。
標準比濁溶液的制備是取含下列數量的硫酸鹽標準溶液,與樣品同時同樣處理:
優級品----0.025 mg SO4
一級品----0.050 mg SO4
4.4 砷
稱取 1g 樣品,按 GB/T 610.1-2008 的規定測定。溴化汞試紙所呈棕黃色不得深于標準比色試紙。
標準比色試紙的制備是取含下列數量的砷標準溶液,與樣品同時同樣處理:
優級品----0.005 mg As
一級品----0.010 mg As
4.5 鐵
4.5.1 氫溴酸和溴水的混合溶液的制備
量取 100 mL 氫溴酸,加 15 mL 溴水,搖勻。
4.5.2 測定
稱取 1g 樣品,加 3 mL 氫溴酸和溴水的混合溶液溶解,在水浴上蒸干,加 5 mL 水再蒸干,殘渣溶于鹽酸溶液 1 mL 及適量水中,稀釋至 20 mL,加 100 g/L 磺基水楊酸溶液 2 mL,搖勻,加 10%氨水溶液 5 mL,搖勻。溶液所呈黃色不得深于標準比色溶液。
標準比色溶液的制備是取含下列數量的鐵標準溶液:
優級品----0.01 mg Fe;
一級品----0.02 mg Fe。
稀釋至 20 mL,與同體積試液同時同樣處理。
4.6 銻
稱取 0.2g 樣品,溶于 20%鹽酸溶液 10mL 中,加 100g/L 亞硝酸鈉溶液 0.2mL,搖勻,放置 2min,加 0.3mL 飽和尿素溶液,冷卻,搖動至無氣泡產生,稀釋至 25mL,加 5mL 苯(或甲苯)及 2g/L 孔雀石綠溶液 0.5 mL,振搖 1 min。有機層所呈綠色不得深于標準比色溶液。
標準比色溶液的制備是取含下列數量的銻標準溶液:
優級品----0.01 mg Sb
一級品----0.02 mg Sb
與樣品同時同樣處理。
5、檢驗規則
5.1 檢驗
本品的質量檢驗,由質量監督部門進行,保證每批出廠產品符合本標準技術要求。出
廠時,附有質檢報告。
5.2 組批規則
在正常生產時,每一反應釜為一個生批號。每一生產批號應有獨立的檢驗數據。出廠時,可多個生產批號構成一個組批,一個組批的最大重量為 10 噸。
5.3 取樣
原則上,取樣及取樣方法,按 GB/T6678 和 GB/T6680 規定進行。但在質量控制分析時,每批取 2 個樣均混后,檢驗全部數據。每一組批的取樣,一般按百分之五桶數隨機取樣,但至少取 3 桶,每桶取 2-3 克,均勻混合后檢驗。
5.4 判定規則
如果檢驗結果中,當主含量指標不符合本標準要求時,應取兩倍的樣品復檢。復檢仍不合格的,判該批產品不合格。
6、包裝、標志、運輸、貯存
6.1 包裝
本產品應用干燥、清潔的液化石油氣鋼瓶包裝。
鋼瓶使用須遵循 GB5842-2006 液化石油氣鋼瓶。
一般情況下,每瓶包裝 250kg,當需方有特別要求時,按需方要求包裝供貨。
6.2 標志
本產品的外包裝容器上,應按 GB190 規定標志,并注明生產廠、產品名稱、凈重、商標、標準代號及生產批號等。
6.3 運輸
本產品在運輸時,必須符合危險品運輸的有關規定。嚴禁曝曬、雨淋。在裝卸時,應小心輕放,不得重壓破損,不得與明火接近。
6.4 貯存
本產品應貯存在清潔、干燥、陰涼的庫房內,不得與其它物品混堆,嚴禁重壓,以免破損泄漏。
遵循 GB5842-2006 液化石油氣鋼瓶。
6.5 保質期
按本標準生產,包裝的產品,保質期為一年。