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    三氯乙酸質量檢測

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:76-03-9
    分子式:C2HCl3O2
    分子量:163.39

    化學試劑 三氯乙酸檢測方法
    分子式:C2HCl3O2
    分子量:163.39(按 2009 年國際相對原子質量)

    1 范圍
    本標準規定了化學試劑三氯乙酸的技術要求、試驗方法、檢驗規則和包裝及標志。
    本標準適用于化學試劑三氯乙酸的檢驗。

    2 規范性引用文件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
    GB/T 602-2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
    GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
    GB/T 605-2006 化學試劑 色度測定通用方法
    GB/T 618-2006 化學試劑 結晶點測定通用方法
    GB/T 6682-2008 化學試劑 分析實驗室用水規格和試驗方法
    GB/T 9728-2007 化學試劑 硫酸鹽測定通用方法
    GB/T 9741-2008 化學試劑 灼燒殘渣測定通用方法
    GB/T 9729-2007 化學試劑 氯化物測定通用方法
    GB/T 9727-2007 化學試劑 磷酸鹽測定通用方法
    GB/T 9737-2008 化學試劑 易炭化物質測定通用方法
    GB/T 9739-2006 化學試劑 鐵測定通用方法
    GB/T 9735-2008 化學試劑 重金屬測定通用方法
    GB 15258-2009 化學品安全標簽編寫規定
    GB 15346-2012 化學試劑 包裝及標志
    HG/T 3484-1999 化學試劑 標準乳濁液和澄清度標準
    HG/T 3921-2006 化學試劑 采樣及驗收規則

    3 性狀
    無色結晶。 微有特殊氣味。易吸濕。溶于水,易溶于乙醇和乙醚,水溶液呈強酸性。

    4 規格
    名 稱        分析純
    含量,% ≥ 99.0
    結晶點,℃ 56.0~58.0
    澄清度試驗 合格
    灼燒殘渣(以硫酸鹽計),% ≤ 0.03
    氯化物(Cl),% ≤ 0.005
    硫酸鹽(SO4),% ≤ 0.01
    硝酸鹽(NO3),% ≤ 0.001
    磷酸鹽(PO4),% ≤ 0.001
    鐵(Fe),% ≤ 0.0005
    重金屬(Pb)% ≤ 0.0005
    易炭化物質 合格

    5 試驗方法
    本章中除另有規定外,所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品,均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之規定制備,實驗用水應符合 GB/T 6682 中三級水規格,樣品均需精確至 0.01g。
    5.1 含量
    準確稱取 5g 樣品,精確至 0.0002g,加 50mL 水,2 滴 1%酚酞指示液(1g/L),用氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)= 1mol/L]滴定至溶液呈粉紅色。
    含量(X%)按下式計算:
             V·c×0.1634
     X= —————————— × 100
                   m
    式中:V—— 氫氧化鈉標準滴定溶液之用量,mL;
    c—— 氫氧化鈉標準滴定溶液之濃度,mol/L;
    m——樣品質量,g;
    0.1634——三氯乙酸的摩爾質量,g/mmol。
    5.2 結晶點
    按 GB/T 618 的規定測定。
    5.3 澄清度試驗
    稱取 10g 樣品,溶于 100mL 水中,其濁度不得大于澄清度標準 2 號。
    5.4 灼燒殘渣
    稱取 5g 樣品,置于恒重的坩堝中,加 0.5mL 硫酸,加熱至硫酸蒸氣逸盡,于 800℃灼燒至恒重。按 GB/T 9741 的規定測定。
    5.5 氯化物
    稱取 0.4g 樣品,溶于水,稀釋至 25mL,加 2mL 硝酸(25%)及 1mL 硝酸銀溶液(17g/L),搖勻,放置 10min。所呈濁度不得大于標準比對溶液。標準比對溶液的制備是取 0.02mg 氯化物(Cl)標準溶液,與同體積樣品溶液同時同樣處
    理。
    5.6 硫酸鹽
    稱取 0.4g 樣品,溶于 10mL 水中,加 0.5mL 鹽酸溶液(20%),按 GB/T 9728 之規定測定。溶液所呈濁度不得大于標準比對溶液。標準是取 0.2mg 硫酸鹽(SO4)標準溶液,與同體積樣品溶液同時同樣處理。
    5.7 硝酸鹽
    稱取 1g 樣品,溶于 10mL 水中,加 1mL 氯化鈉溶液(100g/L),1mL 靛藍二磺酸鈉溶液(0.001mol/L),在搖動下于 10~15s 內加入 10mL 硫酸,放置 10min。溶液所呈藍色不得淺于標準比對溶液。
    標準比對溶液的制備是取 0.01mg 硝酸鹽(NO3)標準溶液,與同體積樣品溶液同時同樣處理。
    5.8 磷酸鹽
    稱取 2g 樣品,溶于 20mL 水中,加 4mL 硫酸(20%)及磷試劑甲、乙各 1mL,搖勻,于60℃水浴中保溫 10min,所呈藍色不得深于標準比對溶液。標準比對溶液的制備是取 0.02mg 磷酸鹽(PO4)標準溶液,與同體積樣品溶液同時同樣處理。
    5.9 鐵
    稱取 1g 樣品,溶于水,稀釋至 25mL,加 1mL 鹽酸,30mg 過硫酸銨及 2mL25%硫氰酸銨溶液,用 10mL 正丁醇萃取,有機層所呈紅色不得深于標準比對溶液。標準比對溶液的制備是取 0.005mg 鐵(Fe)標準溶液,與同體積樣品溶液同時同樣處理。
    5.10 重金屬
    稱取 4g 樣品,溶于水,加 1 滴 1%酚酞指示液(1g/L),用氨水(10%)中和,冷卻,稀釋至 40mL。取 30mL,稀釋至 40mL,加 1mL 乙酸(6%)及 10mL 新制備的飽和硫化氫水,搖勻,放置 10min,所呈暗色不得深于標準比對溶液。
    標準比對溶液的制備是取剩余的 10mL 樣品溶液及 0.01mg 鉛(Pb)標準溶液,稀釋至40mL,與同體積樣品溶液同時同樣處理。
    5.11 易炭化物質
    稱取 1g 樣品,加 10mL 硫酸于沸水浴中保溫 10min,溶液所呈顏色不得深于 GB/T 605規定之色度標準 15 號。

    6 檢驗規則
    按 GB/T 3921 的規定進行采樣及驗收。

    7 包裝及標志
    按 GB 15346 的規定進行包裝、貯存與運輸,并給出標志。
     包裝單位:第 4 類。
    內包裝形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15;
    隔離材料:GC-3、GC-4;
    外包裝形式:WB-1、WB-2、WB-3;
    標簽:符合 GB 15258 規定,注明“腐蝕品”。

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