化學試劑 三氯乙酸檢測方法
分子式:C2HCl3O2
分子量:163.39(按 2009 年國際相對原子質量)
1 范圍
本標準規定了化學試劑三氯乙酸的技術要求、試驗方法、檢驗規則和包裝及標志。
本標準適用于化學試劑三氯乙酸的檢驗。
2 規范性引用文件
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GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602-2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 605-2006 化學試劑 色度測定通用方法
GB/T 618-2006 化學試劑 結晶點測定通用方法
GB/T 6682-2008 化學試劑 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9728-2007 化學試劑 硫酸鹽測定通用方法
GB/T 9741-2008 化學試劑 灼燒殘渣測定通用方法
GB/T 9729-2007 化學試劑 氯化物測定通用方法
GB/T 9727-2007 化學試劑 磷酸鹽測定通用方法
GB/T 9737-2008 化學試劑 易炭化物質測定通用方法
GB/T 9739-2006 化學試劑 鐵測定通用方法
GB/T 9735-2008 化學試劑 重金屬測定通用方法
GB 15258-2009 化學品安全標簽編寫規定
GB 15346-2012 化學試劑 包裝及標志
HG/T 3484-1999 化學試劑 標準乳濁液和澄清度標準
HG/T 3921-2006 化學試劑 采樣及驗收規則
3 性狀
無色結晶。 微有特殊氣味。易吸濕。溶于水,易溶于乙醇和乙醚,水溶液呈強酸性。
4 規格
名 稱 分析純
含量,% ≥ 99.0
結晶點,℃ 56.0~58.0
澄清度試驗 合格
灼燒殘渣(以硫酸鹽計),% ≤ 0.03
氯化物(Cl),% ≤ 0.005
硫酸鹽(SO4),% ≤ 0.01
硝酸鹽(NO3),% ≤ 0.001
磷酸鹽(PO4),% ≤ 0.001
鐵(Fe),% ≤ 0.0005
重金屬(Pb)% ≤ 0.0005
易炭化物質 合格
5 試驗方法
本章中除另有規定外,所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品,均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之規定制備,實驗用水應符合 GB/T 6682 中三級水規格,樣品均需精確至 0.01g。
5.1 含量
準確稱取 5g 樣品,精確至 0.0002g,加 50mL 水,2 滴 1%酚酞指示液(1g/L),用氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)= 1mol/L]滴定至溶液呈粉紅色。
含量(X%)按下式計算:
V·c×0.1634
X= —————————— × 100
m
式中:V—— 氫氧化鈉標準滴定溶液之用量,mL;
c—— 氫氧化鈉標準滴定溶液之濃度,mol/L;
m——樣品質量,g;
0.1634——三氯乙酸的摩爾質量,g/mmol。
5.2 結晶點
按 GB/T 618 的規定測定。
5.3 澄清度試驗
稱取 10g 樣品,溶于 100mL 水中,其濁度不得大于澄清度標準 2 號。
5.4 灼燒殘渣
稱取 5g 樣品,置于恒重的坩堝中,加 0.5mL 硫酸,加熱至硫酸蒸氣逸盡,于 800℃灼燒至恒重。按 GB/T 9741 的規定測定。
5.5 氯化物
稱取 0.4g 樣品,溶于水,稀釋至 25mL,加 2mL 硝酸(25%)及 1mL 硝酸銀溶液(17g/L),搖勻,放置 10min。所呈濁度不得大于標準比對溶液。標準比對溶液的制備是取 0.02mg 氯化物(Cl)標準溶液,與同體積樣品溶液同時同樣處
理。
5.6 硫酸鹽
稱取 0.4g 樣品,溶于 10mL 水中,加 0.5mL 鹽酸溶液(20%),按 GB/T 9728 之規定測定。溶液所呈濁度不得大于標準比對溶液。標準是取 0.2mg 硫酸鹽(SO4)標準溶液,與同體積樣品溶液同時同樣處理。
5.7 硝酸鹽
稱取 1g 樣品,溶于 10mL 水中,加 1mL 氯化鈉溶液(100g/L),1mL 靛藍二磺酸鈉溶液(0.001mol/L),在搖動下于 10~15s 內加入 10mL 硫酸,放置 10min。溶液所呈藍色不得淺于標準比對溶液。
標準比對溶液的制備是取 0.01mg 硝酸鹽(NO3)標準溶液,與同體積樣品溶液同時同樣處理。
5.8 磷酸鹽
稱取 2g 樣品,溶于 20mL 水中,加 4mL 硫酸(20%)及磷試劑甲、乙各 1mL,搖勻,于60℃水浴中保溫 10min,所呈藍色不得深于標準比對溶液。標準比對溶液的制備是取 0.02mg 磷酸鹽(PO4)標準溶液,與同體積樣品溶液同時同樣處理。
5.9 鐵
稱取 1g 樣品,溶于水,稀釋至 25mL,加 1mL 鹽酸,30mg 過硫酸銨及 2mL25%硫氰酸銨溶液,用 10mL 正丁醇萃取,有機層所呈紅色不得深于標準比對溶液。標準比對溶液的制備是取 0.005mg 鐵(Fe)標準溶液,與同體積樣品溶液同時同樣處理。
5.10 重金屬
稱取 4g 樣品,溶于水,加 1 滴 1%酚酞指示液(1g/L),用氨水(10%)中和,冷卻,稀釋至 40mL。取 30mL,稀釋至 40mL,加 1mL 乙酸(6%)及 10mL 新制備的飽和硫化氫水,搖勻,放置 10min,所呈暗色不得深于標準比對溶液。
標準比對溶液的制備是取剩余的 10mL 樣品溶液及 0.01mg 鉛(Pb)標準溶液,稀釋至40mL,與同體積樣品溶液同時同樣處理。
5.11 易炭化物質
稱取 1g 樣品,加 10mL 硫酸于沸水浴中保溫 10min,溶液所呈顏色不得深于 GB/T 605規定之色度標準 15 號。
6 檢驗規則
按 GB/T 3921 的規定進行采樣及驗收。
7 包裝及標志
按 GB 15346 的規定進行包裝、貯存與運輸,并給出標志。
包裝單位:第 4 類。
內包裝形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15;
隔離材料:GC-3、GC-4;
外包裝形式:WB-1、WB-2、WB-3;
標簽:符合 GB 15258 規定,注明“腐蝕品”。