光引發劑TPO
(2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦)
1 范圍
本標準規定光引發劑 TPO（2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦，以下簡稱 TPO）的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸以及貯存。
本標準適用于縮合法制得的 TPO，主要用于高檔紫外光固化涂料添加劑一光引發劑。
分子式：C22H21O2P
相對分子量：348.37
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 21781-2008 化學品 熔點范圍測定通用方法
GB/T 16631-2008 高效液相色譜法通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和實驗方法
GB/T 601-2002 化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 9969-2008 工業產品使用說明書 總則
GB/T 14436-1993 工業產品保證文件 總則
JJF 1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質檢總局 第 75 號令（2005）《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 要求
3.1 外觀
淡黃色晶體或粉末。
3.2 理化指標
見表 1。
表 1 理化指標
項 目 指 標
純度，% ≥ 98.0
酸值，mgKOH/g ≤ 1.0
熔程，℃ 87.0～94.0
澄清度（溶解后） 清澈透明，無懸浮物
揮發分，% ≤ 0.2
3.3 凈含量
應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》。
4 試驗方法
4.1 外觀
在自然光照之下，將 5.0-10.0g 樣品放在清潔的白紙上，目視確定外觀。
4.2 純度
方法提要：試樣用甲醇溶解，以甲醇—水二元溶劑為流動相，使用 C18 為固定相的色譜柱和 254nm的紫外檢測器，對試樣中的光引發劑 TPO 進行反相高效液相色譜的分離和測定。
4.2.1 試驗用試劑
a) 甲醇：色譜純；
b) 二次去離子水。
4.2.2 試驗用儀器
a) 高效液相色譜儀：配紫外檢測器；
b) 色譜柱：C18，4.6mm×250mm，5µm；
c) 微量進樣器：50μL。
4.2.3 試驗條件
a) 流動相配比：甲醇：水=4：1（V/V）；
b) 分析時間：25min；
c) 檢測器波長：254nm ；
d) 流速：1.0mL/min；
e) 柱溫：室溫。
4.2.4 試驗步驟
4.2.4.1 準備
取適量成品，加甲醇溶解，再取適量用流動相稀釋，搖勻備用。待儀器穩定，基線平直后進樣，25min結束分析。
4.2.4.2 進樣
編輯樣品文件參數，用 50μL 進樣器進樣 30μL，采集時間 25min。再進樣一次。
4.2.5 數據處理
所有峰全部積分，得到面積歸一法主含量，兩次結果絕對差值不大于 0.2%，取其算術平均值為測定結果。  
xi=Ai/∑Ai
4.3 酸值
4.3.1 試驗用試劑
a) 乙醇：分析純；
b) 溴百里酚藍指示劑量：1g/L；
c) CKOH=0.05mol/L 的 KOH 標準溶液（無水乙醇配制）。
4.3.2 試驗用儀器
a) 三角瓶：250mL；
b) 分析天平：精度 2/10000g；
c) 堿式滴定管：25 mL。
4.3.3 試驗步驟
準確稱量 5g 左右（精確至 0.0002g）樣品于干燥的三角瓶中，加入 95%乙醇溶液 30 mL，待樣品完全溶解后，加 3-5 滴（1g/L）溴百里酚藍指示劑，用 CKOH=0.05mol/L 的氫氧化鉀-乙醇標準溶液滴定至溶液呈淺綠色為終點；同時做空白試驗。
4.3.4 計算
           （V2-V1）×C×56.11
酸值 =----------------------------mgKOH/g
                 m
式中：V2---滴定樣品時消耗氫氧化鉀標準溶液體積，mL；
V1---滴定空白時消耗氫氧化鉀標準溶液體積，mL；
C ---氫氧化鉀標準溶液的實際濃度，mol/L；
M ---樣品重量，g；
56.11---氫氧化鉀分子量。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.01%。
4.4 熔程
按 GB/T 21781-2008 執行
4.5 澄清度
4.5.1 試驗用試劑
甲苯（分析純）。
4.5.2 試驗用儀器
a) 比色管：25mL；
b) 分析天平：精度 2/10000g。
4.5.3 試驗步驟
稱取 1g 樣品溶于 10mL 甲苯中，目測溶液是否清澈透明無懸浮物。觀測后溶液倒入專用回收桶中。
4.6 揮發分
4.6.1 試驗用儀器
a) 稱量瓶兩個（5mm×40mm）；
b) 恒溫烘箱；
c) 分析天平：精度 2/10000g。
4.6.2 試驗步驟
準確稱取 3g（精確至 0.0002g）左右樣品，置于已預先于 60℃干燥至恒重的稱量瓶中，稱重后放于烘箱中，60℃干燥至恒重，移至干燥器內，放冷，精密稱定后，由減失的重量和取樣量計算樣品的干燥失重。
4.6.3 數據處理

        M1- M2
X=----------------×100 %
        M1- M0
式中：
X---干燥失重值，%；
M0---空稱量瓶質量，g；
M1---稱量瓶加樣品干燥前質量，g；
M2---稱量瓶加樣品干燥后質量，g。
兩個數據絕對差值不大于 0.2%，取其算術平均值為揮發分。
4.7 凈含量
4.7.1 試驗儀器
電子秤：精度 10g。
4.7.2 試驗步驟
稱量包裝材料質量（m1），將產品裝入包裝材料中，稱量包裝材料和產品的總質量（m2）。
4.7.3 凈含量計算
按 JJF 1070-2005 規定執行。
5 檢驗規則
5.1 組批與抽樣
每 600kg 產品為一批，每批隨機抽取 200g～300g 作為樣品。
5.2 出廠檢驗
5.2.1 產品出廠前應逐批全項經公司質檢部門檢驗合格，并根據結果確定等級，開具檢驗報告單后方可出廠。
5.2.2 產品分析合格后，裝于干凈的深色避光瓶中密封，貼上標簽，注明：產品名稱、批號、取樣日期、分析人姓名，置于陰涼防潮、避光處保存備查，如客戶有需求，留一份交客戶復檢。
5.3 判定規則
檢驗結果有不合格項時，允許加倍重新取樣復檢，若復檢仍不合格，即判定該批產品為不合格品。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
在產品包裝上應標注有產品名稱、商標、批號、毛重、凈含量、生產廠名稱、廠址、生產日期、保質期等標志，以及包裝儲運標志，其中包裝儲運圖示標志應符合 GB/T 191-2008 規定。
6.2 包裝
產品用紙桶或紙箱裝，內置雙層塑料袋，內袋為無色塑料袋，外層為黑色塑料袋，包裝規格為 20kg/桶或箱，或按客戶要求包裝。在包裝桶內應附有產品合格證（應符合 GB 190-2009 規定）、產品使用說明書（應符合 GB/T 9969-2008）。
6.3 運輸
產品運輸中嚴禁野蠻裝卸，嚴禁與強氧化性、強還原性物質混運，并有防雨、防曬措施。
6.4 貯存
產品應貯存在通風、干燥、環境溫度在 40℃ 以下的倉庫內，避光保存，嚴禁與強氧化性、強還原性物質混放。在保證貯存條件下，產品保質期為 2 年。