三氟乙醇

1 范圍
本標準規定了 2，2，2-三氟乙醇的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以 1，1，1-三氟一氯乙烷水解制得的。該產品主要用作農藥、醫藥合成、染料合成等領域。
分子式： CF3CH2OH
相對分子質量：100.04（按 2007 年國際相對原子質量）。

2 規范性引用文件
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 603 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗用水規格和試驗方法
GB/T 9724 化學試劑 pH 值測定通則

3 要求
2，2，2-三氟乙醇的質量要求應符合表 1 所示的規定。
表1 質量要求
項目 指標
外觀 無色透明液體
2，2，2-三氟乙醇的質量分數 ≥ 99.8%
水分的質量分數 ≤ 0.06%
pH 值（以 10%水溶液計） 5～7
F-的質量分數 ≤ 0.0015%
Cl-的質量分數 ≤ 0.001%

4 試驗方法
本標準所用試劑和水，在沒有注明其它要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水。
4.1 外觀
取試樣 25mL 于內徑約 50mL 的試管內，橫向透視觀察試樣顏色及有無雜質和懸浮物。
4.2 2，2，2-三氟乙醇含量的測定
4.2.1 方法提要
用氣相色譜法，在選定的工作條件下通過色譜柱，使試樣中各組分分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，用面積歸一化法計算 2，2，2-三氟乙醇含量。
4.2.2 試劑和材料
a) 氮氣：純度的體積分數大于 99.995%；
b) 氫氣：純度的體積分數大于 99.995%；
c) 空氣：經硅膠或分子篩干燥、凈化。
4.2.3 儀器、設備
a) 氣相色譜儀：帶有火焰離子化檢測器（FID），可進行毛細管色譜柱分析。當試樣中雜質的質量分數為 0.0001 %時，該氣相色譜儀產生的信噪比應大于 2；
b) 進樣器：10μL 玻璃進樣器；
c) 記錄儀：色譜數據處理機或工作站。
4.2.4 氣相色譜分析條件
色譜條件見表 2。典型色譜圖和相對保留時間見附錄 A 中圖 A1 和表 A1。
表2 推薦的色譜條件
色譜柱 DB-1701 60 m×0.32 mm×0.25μm
汽化室溫度 ，℃ 200
檢測器溫度 ，℃ 250
柱箱溫度，程序升溫 初始溫度 50℃保持 7min；以 15℃/min 升溫到 100℃；保持 10min。
進樣量， μL 0.2
載氣（H2），kPa 50
分流比 60：1
4.2.5 分析步驟
儀器操作按說明書進行，儀器操作條件按 4.2.4 中規定設置，儀器基線穩定后即可進樣。以面積歸一化法定量。
4.2.6 分析結果的表述
以質量分數表示的2，2，2-三氟乙醇含量w1（%）按（1）計算：
          A
w1=--------------×100 ................................ (1)
         ∑Ai
式中：
A—2，2，2-三氟乙醇的峰面積；
∑Ai —各組分面積之和。
 取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果之差不得大于 0.1%。
4.3 水分的測定
4.3.1 方法提要
試樣中的水分與電解液中碘進行定量反應，參加反應的碘分子數等于水的分子數，而在陽極上電解生成的碘與所消耗的電量庫侖成比，依據法拉第定律折算，在儀器上直接讀出被測試樣中的水含量，其反應式為：
 I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O → C5H5N·HSO4CH3+2C5H5·HI
 2I－－2e → I2
4.3.2 儀器
a) 庫侖法微量水分測定儀；
b) 微量進樣器：100μL。
4.3.3 試劑和材料
與庫侖電量水分測定儀配套的電解液（分析純）。
4.3.4 分析步驟
4.3.4.1 儀器按說明書進行，首先將干燥的 100μL 進樣器，用被測樣品置換（2～3）次，然后抽入100μL 的樣品，為注樣做好準備，用減量法稱出樣品的重量 m1。
4.3.4.2 按一下“START”啟動鍵，（啟動開關上指示燈亮）LED 數字顯示器復零。把樣品通過進樣旋塞注入到陽極室電解液中，注意應使樣品針尖盡可能的插入到電解液中，并避免與滴定池內或電極接觸，注入后滴定自動開始，測定到達終點，蜂鳴器響，終點指示燈亮。讀出讀數 X1。
4.3.5 分析結果的表述
 2，2，2-三氟乙醇的水分 w2（%）按式（2）計算：
             X1
w2=-------------------×100........................... (2)
           m×10^6
式中：
X1—所測結果，μg ；
m—樣品重量；g。
 取兩次平均測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果相對偏差不得大于 20 %。
4.4 PH 值的測定
4.4.1 方法提要
將規定的指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中，構成一原電池，其電動勢與溶液的 PH 值有關，通過測量原電池的電動勢即可得出溶液的 PH 值。
4.4.2 儀器
a) 一般實驗室用儀器；
b) 酸度計。
4.4.3 分析步驟
4.4.3.1 儀器標定：在標準使用前，儀器應先進行標定。一般連續使用時，每天進行一次標定即可，標定步驟如下：
4.4.3.1.1 溫度調節：把在面板上的溫度調節鈕，調到與溶液同一溫度即可，選擇開關應在“PH”位置。
4.4.3.1.2 定位調節：用蒸餾水沖洗干后將電極插入 6.86 標準緩沖溶液內，并輕搖試杯，使溶液均勻，
調節定位旋鈕，使其指示 6.86，調節時旋鈕應緩慢旋轉，并在顯示 6.86 時，旋轉應停于左旋或右旋均顯示 6.86 的中間位置。
4.4.3.1.3 斜率調節：將電極取出，用蒸餾水清洗擦干，放入 PH 值為 4.00 的緩沖溶液里，調節斜率旋鈕至 4.00。定位和斜率調節，要經過多次反復調正，才能達到正確測量。
4.4.3.1.4 至此，儀器的標定工作完成，可以進行測量。經標定后的定位及斜率旋鈕不得再變動，一般情況下，在 24 小時內無需再標定。但在下列情況下，需重新標定：
a) 更換新電極；
b) 定位或斜率旋鈕位置變動；
c) 測量過濃酸（PH﹤2）或濃堿（PH>12）之后。
4.4.3.2 樣品測定
稱取 5g 左右試樣（精確到 0.1g），溶于 45mL 水中，攪拌均勻，把選擇開關置于 pH 檔，電極清洗后，放入被測溶液，顯示屏即指示 pH 值。
取兩次平均測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果不得大于 20 %。
4.5 F-的測定
4.5.1 方法提要
用氟離子選擇電極測定氟離子。
4.5.2 儀器
a) 離子計；
b) 氟離子選擇電極：PF-1 型；
c) 參比電極：212 型甘汞電極；
d) 電磁攪拌器。
4.5.3 試劑
a) 氟離子標準溶液：1000mg/L；
b) 氯化鈉：分析純；
c) 冰醋酸：分析純；
d) 檸檬酸三鈉：分析純；
e) 氫氧化鈉 6.0mol/L ：將 30g 氫氧化鈉溶于 125ml 去離子水中；
f) TISAB 緩沖溶液的配制：將 500mL 去離子水置于 1L 容量瓶中，加入 57mL 冰醋酸，58.5g 氯化鈉，24g 檸檬酸三鈉，以 6.0mol/L 氫氧化鈉溶液滴到 pH5.0~5.5(約消耗 6.0mol/L 氫氧化鈉溶液 125mL)。
4.5.4 分析步驟
4.5.4.1 工作曲線的繪制
4.5.4.1.1 分別準確移取氟離子標準溶液（0.1，0.2，0.4，0.8，1.0，2.0 ）mL，于 6 個 100mL 容量
瓶中，用 TISAB 緩沖溶液稀釋至刻度，搖勻。
4.5.4.1.2 將氟離子選擇電極及甘汞電極接于精密氟度計上，打到電位檔，開啟電磁攪拌，用去離子水洗到電極的電位在 300mV 以上，拿出電極用濾紙擦拭干凈，按順序從低至高濃度依次測量，在每次測量前，都要用水清洗電極，并用濾紙輕輕沾去電極上的水珠，測定每個標準溶液的電位。以 lgcF-（mg/L）為橫坐標，對應的電位 E（mV）為縱坐標，繪制工作曲線。
4.5.4.2 測定
稱取 50g 左右試樣 m1 (精確至 0.1g)，置于 100mL 容量瓶中, 用 TISAB 緩沖液稀釋至刻度，搖勻。置于 100mL 的塑料燒杯中（使用前用樣品置換 3 次）待用。將兩電極插入溶液中，穩定 2 分鐘后記錄電位，由工作曲線上查出 lgcF-（mg/L），并計算出試樣中氟離子含量。
4.5.6 分析結果的表述
試樣中氟離子濃度 w3（%）按式（3）計算：
         c(F-)
w3=----------------.................................. (3)
         m×100
式中：
m—樣品重量；g。
取兩次平均測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果不得大于 0.0002%。
4.6 Cl-的測定
4.6.1 方法提要
用氯離子選擇電極測定氯離子
4.6.2 儀器
a) 精密離子計；
b) 氯離子選擇電極；
c) 參比電極：212 型甘汞電極；
d) 電磁攪拌器。
4.6.3 試劑
a) 氯離子標準溶液：1000mg/L；
b) 0.1N 硫酸鈉緩沖溶液的配制：稱取 14.2g 硫酸鈉用 1000 mL 的容量瓶至刻度。
4.6.4 分析步驟
4.6.4.1 工作曲線的繪制
4.6.4.1.1 分別準確移取氯離子標準溶液（0.1，0.2，0.4，0.8，1.0，2.0 ） mL，于 6 個 100mL 容量瓶中，用 0.1N 硫酸鈉緩沖溶液稀釋至刻度，搖勻。
4.6.4.1.2 將氯離子選擇電極及甘汞電極接于精密離子計上，打到電位檔，開啟電磁攪拌，用去離子水洗到電極的電位在 300mV 以上，拿出電極用濾紙擦拭干凈，按順序從低至高濃度依次測量，在每次測量前，都要用水清洗電極，并用濾紙輕輕沾去電極上的水珠，測定每個標準溶液的電位。以 lgcCl-（mg/L）為橫坐標，對應的電位 E（mV）為縱坐標，繪制工作曲線。
4.6.4.2 測定
稱取 50g 左右試樣 m1 (精確至 0.1g)，置于 100mL 容量瓶中, 用 0.1N 硫酸鈉緩沖液稀釋至刻度，搖勻。置于 100mL 的塑料燒杯中（使用前用樣品置換 3 次）待用。將兩電極插入溶液中，穩定 2 分鐘后記錄電位，由工作曲線上查出 lgcCl-（mg/L），并計算出試樣中氯離子含量。
4.6.5 分析結果的表述
試樣中氯離子濃度 w4（%）按式（4）計算：
         c(Cl-)
w4=----------------.................................. (4)
         m×100
式中：
m—樣品重量；g
取兩次平均測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果不得大于 0.0002%。

5 檢驗規則
5.1 產品應由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗，檢驗項目為本標準規定的全部要求，檢驗合格后方可出廠。每批出廠的產品都應附有質量證明書，內容包括：產品名稱、生產廠廠名、批號、檢驗日期及本標準編號、質量指標及其實測值。
5.2 使用單位有權按照本標準規定，對所收到的三氟乙醇質量進行檢驗，核驗其指標是否符合本標準的要求。當供需雙方對產品質量發生異議，則由仲裁部門或經雙方同意的第三方仲裁。
5.3 產品的采樣按 GB/T 6680 中的規定進行：
5.3.1 當 N<500 時按表 3 采樣（N 為總體的單元數）；
5.3.2 當 N≥500 采樣單元數按照總體單元數立方根的三倍數，即 3× （N 為總體的單元數）如
遇有小數時，則進為整數。
表3 TFE 取樣單元數
總體物料的單元數 選取的最少單元數 總體物料的單元數 選取的最少單元數
1～10 全部單元 182～216 18
11～49 11 217～254 19
50～64 12 255～296 20
65～81 13 297～343 21
82～101 14 344～394 22
102～125 15 395～450 23
126～151 16 451～512 24
152～181 17
5.4 以灌裝成品為一個檢驗批次。從抽樣的包裝容器中用采樣管分上、中、下三個層次分別抽取適量樣品，每只包裝容器采樣量基本一致，不少于 50mL，等體積放 1000mL 四氟瓶，總采樣量不低于 750mL；采樣結束后，把采樣瓶蓋蓋好，上下顛倒 6 次以充分混勻樣品；樣品一般縮分成二份，分裝到 250mL四氟瓶中，每份不少于 200g，一份送質檢部檢測，一份作留樣用，并粘貼標簽，注明生產批號、產品名稱、留樣人姓名和留樣日期等。
5.5 檢驗結果的判定按 GB/T 8170 中的修約值比較法進行。檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求時，應重新加倍抽樣進行復檢，如復檢仍有不合格指標，則判定該批產品不合格。

6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志符合 GB190、GB/T191 相關規定。
6.2 可用塑料桶、鋼塑復合桶以及坦克包裝，凈含量符合定量包裝要求。
6.3 運輸時應注意防潮、防止日曬雨淋。
6.4 應貯存于干燥、通風的庫房內。