丙酮氰醇質量標準
1 范圍
本標準規定了丙酮氰醇的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、儲存及運輸要求。
本標準適用于氫氰酸與丙醇反應制得的工業丙酮氰醇。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注明日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T601 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB/T603 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T6283 化工產品中水份含量的測定 卡爾•費休法
GB/T6678 化工產品采樣總則
GB/T6680 液體化工產品采樣通則
GB/T6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T9724 化學試劑 PH 值測定通則
JJF1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局【2005(075)】號令規定。
3 要求
化學名稱:丙酮氰醇
化學式:(CH3)2C(OH)CN
相對分子質量:85.1
3.1 理化指標:
丙酮氰醇理化指標應符合下列要求
優等品 一等品 合格品
外觀 淡黃色透明液體,無混濁及懸浮物
丙酮氰醇,% ≥ 99.0 98.5 98.0
氫氰酸,% ≤ 0.1 0.4 0.5
丙酮含量,% ≤ 0.4 0.7 1.0
水分,% ≤ 0.3 0.4 0.5
PH值 2.8~3.2 2.8~3.5 2.8~3.8
(10%水溶液)
4 試驗方法
4.1 外觀
取試樣注入 100ml 比色管至刻度線,在充足的光線下觀察應為淺黃色透明液體、無混濁及懸浮物。
4.2. 總腈質量分數
4.2.1 方法原理
丙酮氰醇試樣中含有的丙酮氰醇和氫氰酸,在堿性溶液中生成氰化物,以氮-碘化鉀為指示劑,用硝酸銀標準滴定溶液滴定試樣中總氰,稍過量的銀離子遇碘化鉀生成碘化銀混濁指標終點。
4.2.2 試劑與儀器
4.2.2.1 硝酸銀標準滴定溶液:C(AgNO 3 )=0.1000mol/L
4.2.2.2 氫氧化鈉溶液:C(NaOH)=2mol/L;
4.2.2.3 硝酸溶液:C(HNO 3 )=1mol/L;
4.2.2.4 碘化鉀-氨水溶液:10%的氨水與 2%碘化鉀溶液以 5:1 比例混合;
4.2.2.5 儀器和設備
一般實驗室常用儀器及設備
4.2.3 測定步驟
4.2.3.1 試樣溶液的制備
在干燥的 50ml 容量瓶中加入 4.2.2.3 硝酸溶液 25ml,稱重(精確至 0.0002g),加入 5ml樣品,再稱重(精確至 0.0002g),算出樣品質量然后用 4.2.2.3 硝酸溶液稀釋至刻度后搖勻備用。
4.2.3.2 測定方法
用移液管準確移取試樣溶液(4.2.3.1)5ml,放入預先盛有 20ml 氫氧化鈉溶液(4.2.2.2)的 250ml 三角瓶中,再加入 4.2.2.4 碘化鉀-氨水溶液 10ml,用 4.2.2.1 硝酸銀標準滴定溶液滴定至剛出現混濁且 30s 不變即為終點。
4.2.3.3 結果表述
總氰質量分數 X 1 (以丙酮氰醇計),以質量百分數表示,按下式(1)計算:
X1=0.1701*100*(C.V)/(0.1*m)
式中:
C——硝酸銀標準滴定溶液的物質的量濃度,mol/L;
V——消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積,mL;
m——樣品質量,g;
0.1701——與 1.00mL 硝酸銀標準滴定溶液[C(AgNO3)=1.000mol/L]相當的,以克表示的丙酮氰醇質量;
0.1——5/50 取樣比例。
4.3 氰氫酸質量分數
4.3.1 方法原理
在酸性溶液條件下,氫氰酸與硝酸銀作用,過量的硝酸銀用硫氰酸鉀標準滴定溶液回滴,
以硫酸鐵銨為指標劑,溶液呈微紅色為終點。
4.3.2 試劑與儀器
4.3.2.1 硝酸銀標準滴定溶液:C(AgNO 3 )=0.1mol/L
4.3.2.2 硫氰酸鉀標準滴定溶液:C(KCNS)=0.1mol/L
4.3.2.3 硝酸溶液:C(HNO 3 )=1mol/L;
4.3.2.4 硫酸鐵銨溶液:100g/L。
4.3.2.5 儀器和設備
一般實驗室常用儀器及設備
4.3.3 測定步驟
用移液管準確吸取 5mL 試樣溶液(4.2.3.1)于盛有 10.00mL4.3.2.1 硝酸銀標準滴定溶液
的 250ml 三角瓶中,加入 3ml 硫酸鐵銨溶液,用硫氰酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液呈微紅
色,且 30s 不褪色即為終點。
4.3.4 結果表述
試樣中氫氰酸質量分數以 X2 表示,按下式(2)計算
x2=0.02703*100*(V1*V1-C2*V2)/(0.1*m)
式中:
C 1 ———硝酸銀標準滴定溶液的物質的量濃度,mol/L
C 2 ———硫氰酸鉀標準滴定溶液的物質的量濃度,mol/L
V 1 ———加入硝酸銀標準滴定溶液的體積,ml
V 2- ------試樣消耗硫氰酸鉀標準滴定溶液的體積,ml
0.02703———與 1.00ml 硫氰酸鉀標準滴定溶液[C(KCNS)=1.000mol/L]相當的以克表示氫氰酸的質量;
m———樣品的質量,g.
4.4 丙酮氰醇質量分數(計算法)
4.4.1 結果表述
丙酮氰醇的質量分數以 X 3 表示,按式(3)計算:
X3=X1-X2*85.11/27.03=X1-3.15X2
式中:
X 1 ——4.2 中測得的總腈的質量分數
X 2 ——4.3 中測得的氫氰酸的質量分數
3.15——將氫氰酸折算成丙酮氰醇的系數
4.4.2 允許差
兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值總氰不大于 0.2%,氫氰酸不大于 0.01%,
4.5 丙酮質量分數
4.5.1 方法原理
樣品中丙酮與鹽酸羥胺反應,釋放出與丙酮等物質量的鹽酸,然后用堿標準滴定溶液中和釋放出的鹽酸,以溴酚蘭為指標劑指示滴定終點。
4.5.2 試劑和儀器
4.5.2.1 氫氧化鈉標準滴定溶液:C(NaOH)=0.5mol/L
4.5.2.2 鹽酸羥胺:20%(m/m) 200 克鹽酸羥胺溶液溶于 800 克水中,過濾后備用;
4.5.2.3 溴酚蘭指示液:5g/L。
4.5.2.4 儀器和設備
一般試驗室常用儀器及設備
4.5.3 測定步驟
在 150mL 有磨口塞的三角瓶中加入 15mL 鹽酸羥胺溶液,稱重(精確至 0.0002g),用移液管準確吸取 1mL 樣品于磨口三角瓶中,稱重(精確至 0.0002g),計算出樣品質量。用15mL 無離子水沖洗瓶口,加 2~3 滴溴酚蘭指示液,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至紫蘭色,且 30s 不褪色即為終點。同時做空白試驗。
4.5.4 結果表述
丙酮的質量分數以 X 4 表示,按下式(4)計算如下:
X4=100*0.05808*C*(V-V0)/m
式中:
C——氫氧化鈉標準滴定溶液的物質的量濃度,mol/L
V——樣品消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL
V 0 ——空白消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL
m——樣品質量,g
0.05808——與 1.00mL 氫氧化鈉標準滴定溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相當的,
以克表示的丙酮的質量。
4.5.5 允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于
0.06%。
4.6 水分質量分數
按 GB/T6283 之規定進行測定。
4.7 PH 值
按 GB/T9724 執行。
5 檢驗規則
5.1 組批
以同一班次、同一工藝條件、同一批號、同一規格和同樣質量證明證書的產品為一個批次。
5.2 取樣
按 GB/T6678、GB/T6680 的規定執行。
5.3 出廠檢驗
檢驗項目為 3.1、3.2 中全部項目,產品由生產廠的質監部門進行檢驗,檢驗合格并附質量說明書方能出廠。
5.4 判定規則
產品檢驗全部指標符合要求時,則判該批產品合格;如有一項指標不符合要求,則在同批產品中重新加倍抽樣復查,復查結果若仍有不符合項,整批產品不合格。
5.5 客戶按本標準規定對收到飼料級硫酸鈉進行驗收,驗收期在貨到一個月內進行。
5.6 供需雙方對產品有特殊約定時,按合同規定條款執行,若對產品質量發生爭議時,可由雙方協商解決或經雙方認可的仲裁機構仲裁。
6 . 包裝、儲存、運輸、標志
6.1 包裝容器應有明顯標志,其內容包括生產廠名稱,廠址,產品名稱,出廠日期或批號、凈重、本標準號等。
6.1 丙酮氰醇可裝于不銹鋼槽車,塑料鋼桶或塑料桶運輸。槽車和桶都必須清潔完好,裝桶后桶蓋應緊密不泄露。
6.3 本產品應在陰涼,干燥,通風處儲存,包裝桶應密閉,避免日曬雨淋,防止靜電。本產品避免與酸、堿接觸或同一地點存放,并遠離火種、熱源。本產品不宜久存。
6.4 本產品貯運時必須執行國家關于化學危險品貯運的有關規定。專用槽車要有導靜電接地措施,設置消防器材。
7 . 安全防護
7.1 本產品灌裝和取樣時必須帶防毒面具。
7.2 本產品滅火劑為二氧化碳,干粉,泡沫等。
7.3 本產品泄漏時,用硫代硫酸鈉或硫酸亞鐵溶液處理,再用大量水沖洗,沖洗水放入廢水處理系統處理。