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    丙酮氰醇質量檢測

    非售品
    CAS:75-86-5
    分子式:(CH3)2C(OH)CN
    分子量:

    丙酮氰醇質量標準
    1 范圍
    本標準規定了丙酮氰醇的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、儲存及運輸要求。
    本標準適用于氫氰酸與丙醇反應制得的工業丙酮氰醇。
    2 規范性引用文件
    下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注明日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
    GB/T601 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
    GB/T603 試驗方法中所用制劑及制品的制備
    GB/T6283 化工產品中水份含量的測定 卡爾•費休法
    GB/T6678 化工產品采樣總則
    GB/T6680 液體化工產品采樣通則
    GB/T6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
    GB/T9724 化學試劑 PH 值測定通則
    JJF1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
    國家質量監督檢驗檢疫總局【2005(075)】號令規定。
    3 要求
    化學名稱:丙酮氰醇
    化學式:(CH3)2C(OH)CN
    相對分子質量:85.1
    3.1 理化指標:
    丙酮氰醇理化指標應符合下列要求
             優等品    一等品     合格品
    外觀      淡黃色透明液體,無混濁及懸浮物
    丙酮氰醇,% ≥ 99.0  98.5     98.0
    氫氰酸,%   ≤ 0.1   0.4      0.5
    丙酮含量,% ≤ 0.4   0.7      1.0
    水分,%     ≤ 0.3   0.4      0.5
    PH值     2.8~3.2 2.8~3.5 2.8~3.8
    (10%水溶液)

    4 試驗方法
    4.1 外觀
    取試樣注入 100ml 比色管至刻度線,在充足的光線下觀察應為淺黃色透明液體、無混濁及懸浮物。
    4.2.  總腈質量分數
    4.2.1 方法原理
    丙酮氰醇試樣中含有的丙酮氰醇和氫氰酸,在堿性溶液中生成氰化物,以氮-碘化鉀為指示劑,用硝酸銀標準滴定溶液滴定試樣中總氰,稍過量的銀離子遇碘化鉀生成碘化銀混濁指標終點。
    4.2.2 試劑與儀器
    4.2.2.1 硝酸銀標準滴定溶液:C(AgNO 3 )=0.1000mol/L
    4.2.2.2 氫氧化鈉溶液:C(NaOH)=2mol/L;
    4.2.2.3 硝酸溶液:C(HNO 3 )=1mol/L;
    4.2.2.4 碘化鉀-氨水溶液:10%的氨水與 2%碘化鉀溶液以 5:1 比例混合;
    4.2.2.5 儀器和設備
    一般實驗室常用儀器及設備
    4.2.3  測定步驟
    4.2.3.1 試樣溶液的制備
    在干燥的 50ml 容量瓶中加入 4.2.2.3 硝酸溶液 25ml,稱重(精確至 0.0002g),加入 5ml樣品,再稱重(精確至 0.0002g),算出樣品質量然后用 4.2.2.3 硝酸溶液稀釋至刻度后搖勻備用。
    4.2.3.2 測定方法
    用移液管準確移取試樣溶液(4.2.3.1)5ml,放入預先盛有 20ml 氫氧化鈉溶液(4.2.2.2)的 250ml 三角瓶中,再加入 4.2.2.4 碘化鉀-氨水溶液 10ml,用 4.2.2.1 硝酸銀標準滴定溶液滴定至剛出現混濁且 30s 不變即為終點。
    4.2.3.3 結果表述
    總氰質量分數 X 1 (以丙酮氰醇計),以質量百分數表示,按下式(1)計算:
    X1=0.1701*100*(C.V)/(0.1*m)
    式中:
    C——硝酸銀標準滴定溶液的物質的量濃度,mol/L;
    V——消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積,mL;
    m——樣品質量,g;
    0.1701——與 1.00mL 硝酸銀標準滴定溶液[C(AgNO3)=1.000mol/L]相當的,以克表示的丙酮氰醇質量;
    0.1——5/50 取樣比例。

    4.3  氰氫酸質量分數
    4.3.1 方法原理
    在酸性溶液條件下,氫氰酸與硝酸銀作用,過量的硝酸銀用硫氰酸鉀標準滴定溶液回滴,
    以硫酸鐵銨為指標劑,溶液呈微紅色為終點。
    4.3.2 試劑與儀器
    4.3.2.1 硝酸銀標準滴定溶液:C(AgNO 3 )=0.1mol/L
    4.3.2.2 硫氰酸鉀標準滴定溶液:C(KCNS)=0.1mol/L
    4.3.2.3 硝酸溶液:C(HNO 3 )=1mol/L;
    4.3.2.4 硫酸鐵銨溶液:100g/L。
    4.3.2.5 儀器和設備
    一般實驗室常用儀器及設備
    4.3.3 測定步驟
    用移液管準確吸取 5mL 試樣溶液(4.2.3.1)于盛有 10.00mL4.3.2.1 硝酸銀標準滴定溶液
    的 250ml 三角瓶中,加入 3ml 硫酸鐵銨溶液,用硫氰酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液呈微紅
    色,且 30s 不褪色即為終點。
    4.3.4 結果表述
    試樣中氫氰酸質量分數以 X2 表示,按下式(2)計算
    x2=0.02703*100*(V1*V1-C2*V2)/(0.1*m)
    式中:
    C 1 ———硝酸銀標準滴定溶液的物質的量濃度,mol/L
    C 2 ———硫氰酸鉀標準滴定溶液的物質的量濃度,mol/L
    V 1 ———加入硝酸銀標準滴定溶液的體積,ml
    V 2- ------試樣消耗硫氰酸鉀標準滴定溶液的體積,ml
    0.02703———與 1.00ml 硫氰酸鉀標準滴定溶液[C(KCNS)=1.000mol/L]相當的以克表示氫氰酸的質量;
    m———樣品的質量,g.
    4.4 丙酮氰醇質量分數(計算法)
    4.4.1 結果表述
    丙酮氰醇的質量分數以 X 3 表示,按式(3)計算:
    X3=X1-X2*85.11/27.03=X1-3.15X2
    式中:
    X 1 ——4.2 中測得的總腈的質量分數
    X 2 ——4.3 中測得的氫氰酸的質量分數
    3.15——將氫氰酸折算成丙酮氰醇的系數
    4.4.2 允許差
    兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值總氰不大于 0.2%,氫氰酸不大于 0.01%,
    4.5  丙酮質量分數
    4.5.1 方法原理
    樣品中丙酮與鹽酸羥胺反應,釋放出與丙酮等物質量的鹽酸,然后用堿標準滴定溶液中和釋放出的鹽酸,以溴酚蘭為指標劑指示滴定終點。
    4.5.2 試劑和儀器
    4.5.2.1 氫氧化鈉標準滴定溶液:C(NaOH)=0.5mol/L
    4.5.2.2 鹽酸羥胺:20%(m/m) 200 克鹽酸羥胺溶液溶于 800 克水中,過濾后備用;
    4.5.2.3 溴酚蘭指示液:5g/L。
    4.5.2.4 儀器和設備
    一般試驗室常用儀器及設備
    4.5.3 測定步驟
    在 150mL 有磨口塞的三角瓶中加入 15mL 鹽酸羥胺溶液,稱重(精確至 0.0002g),用移液管準確吸取 1mL 樣品于磨口三角瓶中,稱重(精確至 0.0002g),計算出樣品質量。用15mL 無離子水沖洗瓶口,加 2~3 滴溴酚蘭指示液,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至紫蘭色,且 30s 不褪色即為終點。同時做空白試驗。
    4.5.4 結果表述
    丙酮的質量分數以 X 4 表示,按下式(4)計算如下:
    X4=100*0.05808*C*(V-V0)/m
    式中:
    C——氫氧化鈉標準滴定溶液的物質的量濃度,mol/L
    V——樣品消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL
    V 0 ——空白消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL
    m——樣品質量,g
    0.05808——與 1.00mL 氫氧化鈉標準滴定溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相當的,
    以克表示的丙酮的質量。
    4.5.5 允許差
    取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于
    0.06%。
    4.6  水分質量分數
    按 GB/T6283 之規定進行測定。
    4.7 PH  值
    按 GB/T9724 執行。
    5 檢驗規則
    5.1 組批
    以同一班次、同一工藝條件、同一批號、同一規格和同樣質量證明證書的產品為一個批次。
    5.2 取樣
    按 GB/T6678、GB/T6680 的規定執行。
    5.3 出廠檢驗
    檢驗項目為 3.1、3.2 中全部項目,產品由生產廠的質監部門進行檢驗,檢驗合格并附質量說明書方能出廠。
    5.4 判定規則
    產品檢驗全部指標符合要求時,則判該批產品合格;如有一項指標不符合要求,則在同批產品中重新加倍抽樣復查,復查結果若仍有不符合項,整批產品不合格。
    5.5 客戶按本標準規定對收到飼料級硫酸鈉進行驗收,驗收期在貨到一個月內進行。
    5.6 供需雙方對產品有特殊約定時,按合同規定條款執行,若對產品質量發生爭議時,可由雙方協商解決或經雙方認可的仲裁機構仲裁。
    6 . 包裝、儲存、運輸、標志
    6.1 包裝容器應有明顯標志,其內容包括生產廠名稱,廠址,產品名稱,出廠日期或批號、凈重、本標準號等。
    6.1 丙酮氰醇可裝于不銹鋼槽車,塑料鋼桶或塑料桶運輸。槽車和桶都必須清潔完好,裝桶后桶蓋應緊密不泄露。
    6.3 本產品應在陰涼,干燥,通風處儲存,包裝桶應密閉,避免日曬雨淋,防止靜電。本產品避免與酸、堿接觸或同一地點存放,并遠離火種、熱源。本產品不宜久存。
    6.4 本產品貯運時必須執行國家關于化學危險品貯運的有關規定。專用槽車要有導靜電接地措施,設置消防器材。
    7 . 安全防護
    7.1 本產品灌裝和取樣時必須帶防毒面具。
    7.2 本產品滅火劑為二氧化碳,干粉,泡沫等。
    7.3 本產品泄漏時,用硫代硫酸鈉或硫酸亞鐵溶液處理,再用大量水沖洗,沖洗水放入廢水處理系統處理。

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