對氨基苯甲酰氨基苯甲酰胺

1 范圍
本標準規定了 對氨基苯甲酰氨基苯甲酰胺的技術要求、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存等。
本標準適用于本公司對氨基苯甲酰氨基苯甲酰胺的產品質量控制。
分子式：C14H13N3O2 相對分子質量：255.28
CAS NO：74441-06-8

2 規范性引用文件
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GB/T 2386-2006 染料及染料中間體 水分的測定
GB/T 2384 染料中間體 熔點范圍測定通用方法
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法（mod ISO 3696:1987）
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定

3 要求
對氨基苯甲酰氨基苯甲酰胺的質量復核表 1 的要求。
表 1 對氨基苯甲酰氨基苯甲酰胺的質量要求
    項目                        優等品 合格品  試驗方法
（1）外觀                    白色結晶 類白色結晶 5.2
（2）對氨基苯甲酰氨基苯甲酰胺純度/%≥99.0 98.5 5.3
（3）揮發分質量分數/%                0.3 0.5 5.5

4 采樣
以批為單位采樣，生產廠以均勻產品為一批。每批采樣數應符合 GB/T6678-2003 中 7.6 的規定，所采樣品的包裝必須完好，采樣時勿使外界雜質落入產品中。采樣時用探管采取包括上、中、下三部分的樣品，所采樣品總量不少于 500g。將采取的樣品充分混勻后，分裝于清潔、干燥、密封良好的容器中，其上黏貼標簽。注明：產品名稱、產品批號、生產廠家名稱、取樣日期、地點。一個供檢驗，另一個保存備查。

5 實驗方法
5.1 一般規定
除非另有規定，僅使用確認為分析純的試劑和 GB/T6682-2008 規定的三級水。檢驗結果的判定按 GB/T8170-2008 中 4.3.3 修約值比較法進行。
5.2 外觀的評定
在自然光線下采用目視評定。
5.3 純度的測定
5.3.1 方法原理
采用反相高效液相色譜法，在 C18 柱上以乙腈和水為流動相分離對氨基苯甲酰氨基苯甲酰胺及其有機雜質，經紫外檢測器（263nm）檢測，用峰面積歸一化法計算對氨基苯甲酰氨基苯甲酰胺的純度。
5.3.2 儀器設備
5.3.2.1 液相色譜儀：輸液泵，流量范圍 0.1ml/min-5.0ml/min,在此范圍內其流量穩定性為1%；檢測器，多波長紫外分光檢測器或具有同等性能的分光檢測器。
5.3.2.2 色譜柱：長為 150nm、內徑為 4.6nm 的不銹鋼柱，固定相為 C18ODS 粒徑 5um（也可以使用其他規格型號且能達到分離要求的液相色譜柱）。
5.3.2.3 色譜工作站或積分儀
5.3.2.4 超聲波發生器
5.3.3 試劑和溶液
5.3.3.1 甲醇：色譜純
5.3.3.2 水：經 0.46um 濾膜過濾
5.3.4 色譜操作條件
5.3.4.1 流動相：乙腈與水的體積比=55:45
5.3.4.2 波長：263nm
5.3.4.3 流量：1.0ml/min
5.3.4.4 進樣量：5ul
5.3.4.5 柱溫：常溫
可根據不同儀器設備選擇最佳分析條件，流動相應搖勻后加超聲波發生器進行脫氣。
5.3.5 試樣溶液的制備
采取對氨基苯甲酰氨基苯甲酰胺試樣約 0.02g（精確至 0.0001g），置于 50ml 容量瓶中，加甲醇溶解，并稀釋至刻度，混合均勻。
5.3.6 測定步驟
待儀器運行穩定后，為微量注射器吸取試樣溶液注入進樣閥，待最后一個組分流出完畢，用色譜工作站或積分儀進行結果處理。
5.4 揮發分的測定
按 GB/T 2386-2006 中 3.2 烘干法的規定進行。

6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 包裝袋上應有明顯的標志，其內容包括;生產廠名、產品名稱、批號、規格、生產日期、凈重、本標準編號和產品合格證。
6.2 產品在運輸過程中應注意密封，輕裝輕卸，避免擠壓。防止雨淋，避免日曬，不得接近火源。
6.3 本產品應貯存在通風、干燥陰涼庫房內。
7 安全
產品在生產、采樣、試驗、裝卸、搬運、使用等各環節中，操作人員應注意安全，配戴好防護用品，做好個人的安全防護，應防止直接接觸人體或因碰撞而泄漏。