泛影酸鈉的測定—沉淀滴定法

儀器設備
試樣制備：
1. 氫氧化鈉試液
取氫氧化鈉4.3g，加水使溶解成100ml。
2. 硝酸銀滴定液（0.1mol/l）
配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000ml,搖勻.
標定：取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉0.2g,精密稱定，加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml,碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變為紫紅色,每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/l）相當于5.844mg的氯化鈉,根據本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度。
3.熒光黃指示液
取熒光黃0.1g，加乙醇使溶解成100ml。
4. 糊精溶液
取糊精1g，加水使溶解成50ml。
5. 曙紅鈉指示液
取曙紅鈉0.5g，加水100ml使溶解，即得。

應用范圍
本方法采用滴定法測定泛影酸鈉注射液中泛影酸鈉的含量。
本方法適用于泛影酸鈉注射液。
 
方法原理
供試品用水稀釋，加氫氧化鈉試液與鋅粉，加熱回流30分鐘，放冷，冷凝管用少量水洗滌，濾過，燒瓶與濾器用水洗滌3次，每次15ml，洗液與濾液合并，加冰醋酸與曙紅鈉指示液，用硝酸銀滴定液滴定，根據滴定液使用量，計算泛影酸鈉的含量。
 
試劑
1. 氫氧化鈉試液
2. 硝酸銀滴定液（0.1mol/l）
3. 鋅粉
4. 冰醋酸
5. 碳酸鈣
6. 熒光黃指示液
7. 糊精溶液
8. 曙紅鈉指示液
9. 基準氯化鈉
 
試樣制備
1. 氫氧化鈉試液
取氫氧化鈉4.3g，加水使溶解成100ml。
2. 硝酸銀滴定液（0.1mol/l）
配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000ml,搖勻.
標定：取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉0.2g,精密稱定，加水50ml使溶解,再加糊精溶液(1→50)5ml,碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變為紫紅色,每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/l）相當于5.844mg的氯化鈉,根據本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度。
3.熒光黃指示液
取熒光黃0.1g，加乙醇使溶解成100ml。
4. 糊精溶液
取糊精1g，加水使溶解成50ml。
5. 曙紅鈉指示液
取曙紅鈉0.5g，加水100ml使溶解，即得。

操作步驟
精密量取供試品適量（約相當于泛影酸鈉5g），置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，加氫氧化鈉試液30ml與鋅粉1.0g，加熱回流30分鐘，放冷，冷凝管用少量水洗滌，濾過，燒瓶與濾器用水洗滌3次，每次15ml，洗液與濾液合并，加冰醋酸5ml與曙紅鈉指示液5滴，用硝酸銀滴定液（0.1mol/l）滴定。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/l）相當于21.20mg的c11h8i3n2nao4。
注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。