6-氨基嘌呤
1 范圍
本標準規定了6-氨基嘌呤的要求、抽樣、試驗方式、標志、標簽、包裝。
本標準適用于以次黃嘌呤為起始原料,經氯化、氨化、精制而成的6-氨基嘌呤(商品名:腺嘌呤)的生產與驗收。
分子式:C5H5 N5
相對分子質量:135.13(按1993年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
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GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6678 化學產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 14187 包裝容器 紙桶
《中華人民共和國藥典》(2015版)
3 要求
3.1 性狀指標
呈淡黃色至類白色結晶性粉末狀。
3.2 理化指標
6-氨基嘌呤的理化指標見表1。
表1 理化指標
指標名稱 技術要求
干燥失重≤0.5%
灼燒殘渣≤0.1%
含量(定氮法,按干品計)≥98.0%
4 檢驗方法
本標準所用水在沒有注明其他要求時應符合GB/T 6682中三級水的規定。
本標準所用的標準溶液、制劑及制品均按GB/T 601、GB/T 603的規定制定。
4.1 外觀
使用目測法進行檢驗。
4.2 干燥失重測定
設備儀器:分析天平、扁形稱量瓶、電熱干燥箱、干燥器。
操作過程:取樣品約1.0g, 精密稱定,置于已恒重的扁形稱量瓶中,按照[《中華人民共和國藥典》(2015版)四部 0831 干燥失重測定法]進行檢測,于105℃電熱干燥至恒重,從減失的重量與取樣量,計算本品的干燥失重。
計算:
X=100%×Y/Z
式中:
X——干燥失重(%);
Y——減失重量;
Z——樣品重量。
4.3 灼燒殘渣測定
設備儀器:分析天平、高溫干燥箱、電爐、瓷坩堝、干燥器。
試劑:硫酸(AR)。
操作過程:取樣品約1.0g, 精密稱定,置于已恒重的瓷坩堝中,按照[《中華人民共和國藥典》(2015版)四部0841 灼燒殘渣測定法]進行檢測,計算遺留殘渣的重量。
計算:
X1=100%×Y1/Z1
式中:
X1——灼燒殘渣(%);
Y1——灼燒后重量;
Z1——樣品重量。
4.4 含量測定(定氮法)
設備儀器:分析天平、剴氏定氮燒瓶(500ml)、氮氣球、冷凝管、錐形燒瓶(500ml)、電爐。
試劑:硫酸鉀(AR)、硫酸銅(AR)、硫酸(AR)、40%氫氧化鈉溶液、2%硼酸溶液、鋅粒、甲基紅-溴鉀酚綠混合指示液、0.05mol/L硫酸滴定液。
操作過程:
精密稱定0.06g左右,可用濾紙稱取,并連濾紙置于干燥的500ml剴氏燒瓶中,然后依次加入硫酸鉀10g,硫酸銅粉末0.5g,再沿瓶壁緩緩地加入硫酸20ml,在剴氏燒瓶中放一小漏斗,并使燒瓶成45°角,斜置,用直火緩緩地加熱,使溶液的溫度保持沸點以下,等泡沸停止,強烈加熱至沸騰使溶液成澄清透明的綠色后,繼續加熱30分鐘,放冷。沿瓶壁緩緩地加水250ml振蕩使混合。放冷后,加40%氫氧化鈉溶液75ml。注意,使沿瓶壁流至瓶底成一液層,加鋅粒數粒,用氮氣球將剴氏燒瓶與冷凝管連接,取2%硼酸溶液50ml,置500ml錐形瓶中,加甲基紅-溴鉀酚綠混合指示液10滴,將冷凝管的一端浸入硼酸溶液的液面下,輕輕轉動剴氏燒瓶使溶液混合均勻,加熱蒸餾至接受液的總體積約250ml。將冷凝管尖端提出液面,使蒸汽沖洗約1分鐘,用水淋洗尖端后,停止,餾出液用0.05mol/L硫酸滴定液滴定至溶液由藍綠色變為灰紫色,并將空白試驗校正。
計算:
(V1-V0)×F×2.703
M=--------------------------×100%
W×1000
式中:
M——含量(%);
V1——供試品消耗硫酸滴定液的體積(ml);
V0——空白消耗硫酸滴定液的體積(ml);
F——硫酸滴定液的校正因子;
W——供試品質量。
5 檢測規則
5.1 組批
生產以包裝一次的均勻產品為一批。
5.2 取樣
按GB/T 6678、GB/T 6679進行取樣,取樣量不少于1000g,將所取試樣混勻后,以四分法選取試樣500g分別裝入兩只清洗干凈的廣口瓶中,密封、貼上標簽、注明生產廠名稱、產品名稱、批號、出廠日期、取樣日期、一瓶貯存保管備查,另一瓶進行檢測。
5.3 常規檢驗
公司質檢部門應按本標準要求進行檢驗,合格后方可出廠。
檢驗結果若有一項不符合本標準要求時,應重新加倍取樣復檢,若結果仍有一項不符合本標準要求時,則判定該批產品不合格。
5.4 爭議的解決
若供需雙方對產品質量發生異議時,經雙方協商解決或委托法定的產品質量檢驗機構進行仲裁檢驗。
6 標志、標簽、包裝、運輸、貯存
6.1 標志、標簽
包裝容器上應涂刷牢固的標志,標明產品名稱、產品標準號、生產廠名稱、地址、生產日期、批號、毛重、凈含量以及“怕濕”、“防曬”等圖示,標志應符合GB/T 191中有關規定。
6.2 包裝
本產品應裝在內襯二層聚乙烯塑料薄膜的紙桶中,紙桶應符合GB/T 14178要求,每桶凈重量為25kg。
6.3 運輸
本產品運輸時應防止猛烈撞擊,裝卸時不得拋卸。
6.4 貯存
本產品應貯存在陰涼、通風、避光的倉庫內,產品保存期為二年。