1原理
阿卡鹽酸鹽的結構中含有l個HCl 分子, 在水溶液中與NaOH 標準溶液定量反應, 根據標準溶液消耗的體積間接計算阿卡鹽酸鹽的含量。
2 滴定終點的確定
精密稱取1 對照品約0.3g, 置200ml燒杯中, 加水10Oml使溶解加入0.lmolNaOH標準溶液18ml,浸入電極, 攪拌下滴加0.lmolNaOH標準溶液, 每加入1滴攪拌30秒, 靜置30秒, 在突躍點附近每間隔0.lml記錄pH值, 滴定結果以最小二乘法擬合三次曲線, 求該曲線的二階導數。計算得突躍點為: pH = 8.50士0.002 (n=3,T=22 ℃),pH 為8.50 即為終點, 結果見表1。
3 專屬性試驗
蒸餾水中CO2的干擾: 取阿卡鹽酸鹽對照品分別用煮沸放冷，和未煮沸的蒸餾水溶解, 測定溫度為2 ℃ , 按“2 ”項下方法測定, 試驗結果一致, 表明水中的CO2無干擾。溫度的影響: 在10~30 ℃溫度范圍內進行實驗, 發現在該溫度范圍內含量測定的誤差小于0.25%。
4 精密度
取阿卡鹽酸鹽樣品, 按“2”項下方法連續測定含量, 得尺況D0.2 1% (n = 6 )。
5 阿卡鹽酸鹽的測定方法
精密稱取1 樣品約0.39, 置200ml燒杯中, 加入水100m l 使其溶解, 滴加0.1mol L/ NaOH 標準溶液,照中國藥典2000年版二部附錄電位滴定法滴定至pH8.50。由NaoH 標準溶液的體積(v) 計算阿卡鹽酸鹽的含量。并與重氮化法比較(表2 )。每1ml O1mol/mlNa0H標準溶液相當于16.26mg的阿卡鹽酸鹽。