光引發劑907質量標準
本產品的其它名稱、結構式和基本物化參數如下:
化學名稱:2-甲基-1-(4-甲硫基苯基) -2-嗎啉-1-丙酮
英文名稱: 2-Methyl-4'-(methylthio)-2-morpholinopropiophenone
中文別名: 光引發劑907
CAS 登錄號:71868-10-5
分子式:C15H21NO2S
分子量:279.40
外觀:白色粉末
熔點:73-76℃
應用:高效的紫外光引發劑,用于引發不飽和預聚物的光聚合反應,專門針對含有顏料的紫外光固化涂料、油墨以及膠粘劑有色固化體系的一種引發劑。
吸收波長:330~385nm
結構式:
本標準規定了 907 光引發劑的要求、試驗方法和檢驗規則以及標志、標簽、包裝、貯運、安全和保證期。
本標準適用于 907 光引發劑。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。
GB/T 617-2006 化學試劑熔點范圍測定通用方法
GB/T 6284-2006 化工產品中水分測定的通用方法 干燥減量法
GB/T26810-201 1 可 見 分 光 光 度 計
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
3 要 求
907 光引發劑的質量指標應符合表 1表一質量指標
外觀 白色粉末
質量分數/ % ≥99.0
干燥失重 ≤0.5%
熔點 73-76℃
透光率 450nm≥87%
500nm≥95%
澄清度及雜質 澄清透明,無雜質或有少量雜質
在正常生產條件下,每批應進行一次。
4 試驗方法
4.1 外觀檢驗
取本品固體 50g 于玻璃表面皿上,在自然光線下,用目視法進行觀察。
4.2 質量分數的測定
4.2 .1 方法提要
試樣用丙酮溶解,采用直接進樣,以毛細管色譜柱、氫火焰檢測器并用氣相色譜分離和測定。
4.2 .2 儀器及色譜條件
儀器設備 氣相色譜儀
檢測器 氫火焰檢測器
色譜柱 VF-5 30m*0.32um ID DF=0.25mm
升溫方式 程序升溫 初始溫度100ºC,保留時間4min,升溫速率20ºC/min ,最終溫度260ºC,最終保留時間20min
汽化室溫度 250ºC
檢測器溫度 260ºC
空氣流量,ml/min 350-400ml/min
氫氣流量,ml/min 35ml/min
載氣流量,ml/min 35ml/min
分流比 30:1
4.2 .3 標 準 品
907 光引發劑標準品:已知質量分數≥99.5%。
4.2.4 試劑
a) 丙酮 色譜純。
4.2.5 試樣溶液的制備
將待測試樣稱取 1.0g,加入 2mL 丙酮將其稀釋,搖勻備用。
4.2.6 測定 用 10µL 注射器吸取約 0.4µL 試樣注入儀器中,每一試樣需重復測定兩次。
4.2.7 計算
面積歸一法。
4.2.8 允許差
取平行測定結果和算術平均值為測定結果,907 光引發劑含量兩次平行測定結果的絕對差值不大 于 0.2%。
4.2.9 典型譜圖
保留時間:約為 13.270min。
上述操作參數是典型的,可根據不同儀器特點,對給定的操作參數作適當調整,以期獲得最佳效果。
4.3 澄清度及雜質的測定
稱取本品 30.0g 于典量瓶中,加甲苯 100ml 使溶解,靜置 10 分鐘后,目測法觀察應澄清透明、無雜質或有少量雜質。
4.4 熔點的測定 按 GB/T 617-2006 化學試劑熔點范圍測定通用方法 規定進行。
4.5 干燥失重的測 按 GB/T 6284-2006 化工產品中水分測定的通用方法 規定進行。
稱取本品約 10 克,精確至 0.0001 克,置已干燥至恒重的稱量皿中,于 50℃烘箱中干燥 120 分鐘后稱重,然后繼續干燥 60 分鐘,連續兩次干燥后的重量差異在 0.3mg 以下恒重時,計算其減失重量。
計算公式:干燥失重%=(a-b)/a * 100
式中
a—— 干燥前樣品的重量,g
b—— 干燥后樣品的重量,g
4.6 透光率的測定按 GB/T 26810 -2011 可見分光光度計規定進行 。
4.6 .1 試劑
a) 甲苯 分析純
4.6.2 儀器
a) 722G 型紫外可見分光光度計;
b) 石英比色皿,厚度為 10mm;
c) 分析天平,感量 0.0001g;
d) 50mL 容量瓶;
e) 5mL 刻度吸管 2 支。
4.6.3 測定
稱取5g試樣(精密稱量精確至0.0002g)置于50mL容量瓶中,用甲苯溶解并稀釋至刻度,混勻,裝入10mm石英吸收池中,以甲苯作參比溶液,待722G型紫外可見分光光度計穩定后,在425nm、500nm波長下檢測的透光率。
5 檢 驗 規 則
5.1 檢驗分類
產品檢驗分出廠檢驗和型式檢驗。
5.1.1 出廠檢驗
產品應由公司檢驗部門檢驗合格,簽發產品合格證后方可出廠。出廠檢驗項目為:外觀、熔點范圍、質量分數、干燥失重、透光率、澄清度及雜質。
5.1.2 型式檢驗
型式檢驗為全項檢驗。熱貯穩定性、低溫穩定性及傾倒性為抽檢項目,在正常生產條件下,每季度應檢驗一次。在發生下列情況之一時,應進行型式檢驗:
a) 新產品的試制定型鑒定或老產品轉廠生產的試制定型鑒定;
b) 改換原料或改變工藝;
c) 產品長期停產后,恢復生產;
d) 出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異;
e) 國家質量檢驗部門提出進行型式檢驗的要求。
5.2 產品的組批
每批907光引發劑的量應不超過一個調制釜(罐)一次投料所生產的量。生產批號、檢驗批號和包裝批號必須一致。
5.3 抽樣(采樣)方法 按GB/T6679-2003中“固體制劑采樣”方法進行。用隨機數標法確定抽樣的包裝件,小批取樣不得少于5箱(件)。取樣時從每箱(件)中隨機抽取出一定數量的有代表性的樣品,最終抽樣量應不少于50g 。
將所取樣品混合均勻后,分裝于兩個干凈、干燥嚴密的避光塑料袋中,瓶上粘貼標簽,注明:生產企業名稱、產品名稱、批號、取樣日期,一批送檢驗部門檢驗,另一瓶作為留樣。
5.3.1 判定
在檢驗結果中有一項指標不符合標準要求時,應重新自兩倍數量的包裝箱(件)中取樣復驗,復驗的結果,即使只有一項指標不符合標準要求,則判該批產品為不合格品。
5.3.2 仲裁
當供需雙方對產品質量發生爭議不能由雙方通過協商解決時,由法定的檢驗機構按本標準進行仲裁檢驗。
5.4 數值修約與極限數值的處理 按GB/T 8170—2008中的“修約值比較法”進行。
6 標志 、 包裝 、 運輸及貯存
6.1 標志、標簽、包裝
產品的外包裝上應標有生產廠名稱、廠址、產品名稱、商標、批號、生產日期、有效貯存期、產品標準編號、凈重等標志,及包裝貯運標志,其中包裝貯運標志應符合GB/T 191-2008的規定,或根據客戶要求定制。
6.2 包裝的規格和材質
本品包裝為20公斤紙板箱,內襯里白外黑雙層聚乙烯塑料袋。也可根據客戶要求設計。凈含量偏差 按《定量包裝商品計量監督管理辦法》的規定,包裝箱內應附有產品合格證(應符合GB/T190-2009規定)。
6.3 貯運
本品包裝件應貯存在通風、干燥、低溫的室內庫房中。
貯運時,應嚴防潮濕,注意避光,防曬,接觸熱源、暴曬,防止包裝破損,不得與食物、種子、飼料混放,避免與皮膚、眼睛接觸,防止由口鼻吸入,本產品無毒,無特殊氣味,非易燃易爆品,宜常規運輸工具運輸。
7 安全和保證期
7.1 安全
本品為固體光引發劑,使用本品時應戴防護手套、口罩、穿干凈的防護服。使用后應立即用肥皂和水清洗。正確的操作沒有危險。
7.2 保證期
在規定的貯運條件下,對包裝好的 907 光引發劑的保證期,從生產日期起為一年半,在保證期內,907 光引發劑技術指標仍應符合本標準要求。
光引發劑907質量檢測
規格:99%
包裝:20kg/包
最小購量:1
CAS:71868-10-5
分子式:C15H21NO2S
分子量:279