甲基磺酸酐

1 范圍
本標準規定了甲基磺酸酐的分子式、結構式、分子量、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于由甲磺酸生產的甲基磺酸酐。

2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 601 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣總則

3 分子式、結構式、分子量
3.1 分子式
(CH3SO2)2O。
3.3 分子量
174.2（根據2005年國際原子量表提供數據）

4 要求
產品要求應符合表1規定
表 1
項目        指標
外觀 淺褐色至褐色固體
甲基磺酸酐含量，%，≥ 98.00
甲基磺酰氯含量，%，≤ 1.00

5 試驗方法
5.1 外觀測定
將樣品散鋪在白紙上目測其外觀。
5.2 甲基磺酸酐含量的測定
5.2.1 試驗原理
酸堿中和滴定
5.2.2 試劑與溶液
a) 0.1mol/l NaOH 標準溶液：按 GB/T 601 的規定配制、標定；
b) 10g/l 酚酞指示液：按 GB/T 603 的規定配制。
5.2.3 試驗儀器
a) 分析天平：精度為 0.0001g；
b) 水浴鍋：0℃～100℃可調；
c) 球形冷凝器。
5.2.4 試驗步驟
用分析天平稱取1g樣品（精確至0.0001g），用100ml水轉移至250ml錐形瓶中，然后在沸水浴中加熱回流30分鐘，停止加熱后，用純水沖洗冷凝管，洗液并入錐形瓶中，冷卻至室溫，加入3滴酚酞指示液，用0.5mol/l NaOH標準溶液滴定至出現粉紅色為終點。
5.2.5 計算
甲基磺酸酐含量按下式計算
          C×V×0.087            174.2×X1
X=(--------------------  -  -----------------)×100%
               W                   114.55
式中：
X-----甲基磺酸酐的含量，％；
C-----NaOH標準溶液的濃度，mol/l；
V-----滴定樣品用NaOH標準溶液的體積，ml；
W-----樣品質量，g ；
X1----甲基磺酰氯的含量，％ 。
5.3 甲基磺酰氯含量的測定
5.3.1 試驗原理
甲基磺酰氯與乙醇在室溫和堿催化下可以酯化，而釋放出CL-,用福爾哈德法測定CL-。
5.3.2 試劑與溶液
a) 無水乙醇：分析純；
b) 鄰苯二甲酸二丁酯：分析純；
c) 0.1mol/l AgNO3溶液：按 GB/T 601 的規定配制；
d) 0.1mol/l NH4SCN 標準溶液：按 GB/T 601 的規定配制、標定；
e) 10g/l 酚酞指示劑：按 GB/T 603 的規定配制；
f) 10％硝酸鐵溶液：10g 硝酸鐵（分析純）溶于 100ml 水中；
g) 50％（V/V ）HNO3溶液：1 體積硝酸（分析純）與 1 體積水混合；
h) 30％NaOH 溶液：30gNaOH 溶于 100ml 水中。
5.3.3 試驗儀器
分析天平：精密度為0.0001g。
5.3.4 試驗步驟
在碘量瓶中稱取2g（精確至0.0001g）樣品，立即加入10ml乙醇，加塞后搖動5分鐘，然后加入1滴10g/l酚酞指示劑，再滴加30％NaOH溶液，不斷搖動，滴加至溶液顏色變為淺粉色為止。搖動30分鐘，加入10mlHNO3溶液及5ml鄰苯二甲酸二丁酯，再加入5mlAgNO3溶液，搖動約1分鐘后加入5ml硝酸鐵溶液，用NH4SCN標準溶液滴定至穩定的磚紅色為終點，同時做空白試驗。
5.3.5 計算
甲基磺酰氯的含量按下式計算
          (V0-V1)×C1
X1=------------------×0.11455×100%
               W1
式中：
X1----甲基磺酰氯含量，％；
V0----空白試驗用NH4SCN標準溶液的體積，ml；
V1----樣品滴定用NH4SCN標準溶液的體積，ml；
C1----NH4SCN標準溶液的濃度，mol/l；
W1----樣品質量,g 。

6 檢驗規則
6.1 總則
產品需經公司質檢部門檢驗合格并附合格證方可出廠。
6.2 出廠檢驗項目
出廠檢驗項目包括要求的全部內容。
6.3 組批與抽樣
每釜所生產的產品為一批。抽樣以批為單位，按 GB/T 6678 和 GB/T 6679 選取采樣單元數，各抽取一定量的樣品，混合均勻后進行分析。每批產品的取樣量不得少于 250g，混合均勻后分裝在兩個塑料袋中，注明名稱、取樣日期、批號，一袋進行檢驗，一袋留樣，保存期為 2 個月。
6.4 判定規則
產品產品檢驗結果如有一項不合格時，應由該批產品中加倍取樣并對該不合格項進行復檢，如仍不合格，則判該批產品不合格。

7 標志、包裝、運輸和貯存
7.1 標志
應在包裝桶明顯位置上注明以下內容：
a) 產品名稱；
b) 生產廠名稱及廠址；
c) 產品標準號；
d) 密度；
e) 凈重；
f) 生產日期及產品批號；
g) 保質期；
h) 其它標志。
7.2 包裝
產品用潔凈的加厚PVC塑料袋雙層密封包裝，外包裝用塑料桶包裝，內加硅膠干燥劑。
7.3 運輸和貯存
運輸過程中應保持桶直立，輕裝輕卸，有防雨、雪和暴曬的措施，嚴防倒置。
產品應貯存于陰涼、通風、干燥、遠離熱源的倉庫內，避免陽光直射。
產品應密封保存，保質期半年。