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    嗎氯貝胺合成

    非售品
    CAS:71320-77-9
    分子式:C13H17ClN2O2
    分子量:268.74

    1.N-(2-羥乙基)對氯苯甲酰胺(2)的制備:向三頸燒瓶中依次加入對氯苯甲酸甲醇和濃硫酸,回流4h,減壓蒸去甲醇,加入冰水,攪拌,過濾,冷水洗滌,得白色固體。將其加入反應瓶中,加入乙醇胺和適量氯化銨,回流3h,冷卻,倒入冰水中,過濾,用5%的氫氧化鈉及無水乙醇洗滌,得白色晶體2。

    2.N-(2-氯乙基)對氯苯甲酰胺(3)的制備:向三頸燒瓶中依次加入2、二氯甲Chemicalbook烷,慢慢滴加氯化亞砜,滴畢于40~50℃反應1h。反應完畢后,減壓蒸去二氯甲烷和過量的氯化亞砜,向殘液緩緩加入冰水,攪拌,過濾,濾餅用水洗至中性,干燥后用甲苯重結晶,得類白色晶體3。

    3.嗎氯貝胺(1)的制備:向三頸燒瓶中依次加入3、嗎啉、無水碳酸鈉和甲苯。加熱攪拌回流5h,冷卻,過濾,濾餅用水洗至中性,再用50%異丙醇水溶液重結晶,過濾,烘干,得白色晶體1。

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