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    R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯質量檢測

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:71301-98-9
    分子式:C11H14O4
    分子量:210

    R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯

    1 范圍
    本標準規定了本公司 R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯的質量要求,試驗方法、檢驗規則、標識、包裝、運輸和貯存。
    本標準適用于以丙酮酸乙酯為起始原料進行反應制成的 R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯,該產品主要用于合成新型高效殺菌劑。
    該產品的有效成份的其他名稱、基本參數如下:
    化學名稱:R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯
    分子式:C17H18O4
    相對分子質量:286.32
    2 規范性引用文件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。
    凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB190-2009 危險貨物包裝標志
     GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
    GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
    GB/T 8170-2008 數值修約規則和極限數值的表示和判斷
    GB/T 16631-2008 高效液相色譜法通則

    3 要求
    3.1 性狀:
    本品為無色至棕色透明液體。
    3.2 R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯(JG303)質量應符合表 1 的要求。
    表 1 R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯(JG303)的質量要求
    項 目         標 準
    含量,%       80~94

    4 試驗方法
    本標準中所用試劑除特殊要求外均為分析純。按照 GB/T6678 規定取樣,用隨機法確定抽樣的數量,最終抽樣量不少于 100mL。
    4.1 外觀
    目測
    4.2 JG303 含量的測定
    4.2.1 儀器設備
    液相色譜儀:AgilentLC 1260(LC 化學工作站)或與之相當的 HPLC 系統;
    色譜柱:Zorbax Rx-C18 4.6mm×250mm, 5um
    4.2.2 主要試劑與材料
    乙腈:HPLC 級
    純化水:HPLC 級
    1,3-二苯脲:分析純
    JG303 對照品
    4.2.3 檢測條件:
    流動相 A:磷酸水溶液(PH3.0±0.05):乙腈=(95:5)
    流動相 B:乙腈
    梯度洗脫程序:
    時間(min) 流動相 A(%) 流動相 B(%)
    0              58            42
    16             58            42
    17             10            90
    20             10            90
    21             58            42
    26             58            42
    流速:1.5ml/min
    波長:260nm
    柱溫:40℃
    進樣量:10uL
    運行時間:26min
    4.2.4 溶液配制
    4.2.4.1 標準溶液:
    內標溶液:稱取 240mg(精確至 0.1mg) 1,3-二苯脲(Carbanilide)內標物到 1000ml 容量瓶中,用乙腈溶解并稀釋至刻度。
    標準品溶液:分別稱取 40mg、50mg、60mg (精確至 0.1mg)JG303 的對照品至 3 個 50ml 容量瓶中,并分別移取 10ml 內標液,用乙腈溶解并稀釋至刻度。
    4.2.4.2 樣品溶液:
    稱取 55.0mg (精確至 0.1mg)JG303 的樣品至 50ml 容量瓶中,并分別移取 10ml 的內標液,用乙腈溶解并稀釋至刻度。配制兩份。
    空白溶劑:乙腈
    4.2.5 測定次序
    建校正曲線:分別進樣已配好的 3 個不同濃度的標準品溶液,根據濃度與峰面積比值建立校正曲線,要求相關系數(R)不得小于 0.99990。在標準品溶液圖譜中,JG303 理論塔板數不得小于 5000,拖尾因子不得大于 1.5。
    待相關系數符合要求后進樣品溶液。
    溶液名稱 進樣次數 指標
    空白               1   N/A
    標準品溶液(40mg) 1 R>0.99990
    NJG303≥5000,TJG303≤1.5
    標準品溶液(50mg) 1
    標準品溶液(60mg) 1
    樣品溶液 1 1 兩結果絕對差值應≤0.5%,平均值報告結果。
    樣品溶液 2 1
    4.2.6 結果計算
    含量按校正曲線內標法計算。

    保留時間及相對保留時間:
    組份名稱 保留時間/min 相對保留時間
    ISTD         4.59         1.00
    JG303        12.99        2.83

    5 檢驗規則
    5.1 組批
     由相同生產工藝、相同資源生產的一次交付的產品視為一批。
    5.2 采樣
    按照 GB/T 6678 規定執行,樣品量不得小于 100mL。
    5.3 判定
    產品檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求,應在同批產品中雙倍抽樣進行復檢,復檢結果中仍有一項指標達不到本標準要求,判斷該批產品為不合格品。
    5.4 仲裁檢驗
    如供需雙方對產品的質量發生異議時,應由雙方協商解決,也可經雙方認可的法定機構進行仲裁。

    6 標志、包裝、運輸和貯存
    6.1 標志
    產品包裝上應刷有牢固標志,內容包括廠名、廠址、產品名稱、批號、凈含量等。
    6.2 包裝
    R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯出廠時可以采用槽車裝,每車凈重不超過 20000kg。
    6.3 運輸
    產品在運輸過程中,輕拿輕放,嚴禁撞擊,嚴禁日曬雨淋。
    6.4 貯存
    儲存于陰涼、干燥、通風處。

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