R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯
1 范圍
本標準規定了本公司 R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯的質量要求,試驗方法、檢驗規則、標識、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以丙酮酸乙酯為起始原料進行反應制成的 R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯,該產品主要用于合成新型高效殺菌劑。
該產品的有效成份的其他名稱、基本參數如下:
化學名稱:R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯
分子式:C17H18O4
相對分子質量:286.32
2 規范性引用文件
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凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 8170-2008 數值修約規則和極限數值的表示和判斷
GB/T 16631-2008 高效液相色譜法通則
3 要求
3.1 性狀:
本品為無色至棕色透明液體。
3.2 R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯(JG303)質量應符合表 1 的要求。
表 1 R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯(JG303)的質量要求
項 目 標 準
含量,% 80~94
4 試驗方法
本標準中所用試劑除特殊要求外均為分析純。按照 GB/T6678 規定取樣,用隨機法確定抽樣的數量,最終抽樣量不少于 100mL。
4.1 外觀
目測
4.2 JG303 含量的測定
4.2.1 儀器設備
液相色譜儀:AgilentLC 1260(LC 化學工作站)或與之相當的 HPLC 系統;
色譜柱:Zorbax Rx-C18 4.6mm×250mm, 5um
4.2.2 主要試劑與材料
乙腈:HPLC 級
純化水:HPLC 級
1,3-二苯脲:分析純
JG303 對照品
4.2.3 檢測條件:
流動相 A:磷酸水溶液(PH3.0±0.05):乙腈=(95:5)
流動相 B:乙腈
梯度洗脫程序:
時間(min) 流動相 A(%) 流動相 B(%)
0 58 42
16 58 42
17 10 90
20 10 90
21 58 42
26 58 42
流速:1.5ml/min
波長:260nm
柱溫:40℃
進樣量:10uL
運行時間:26min
4.2.4 溶液配制
4.2.4.1 標準溶液:
內標溶液:稱取 240mg(精確至 0.1mg) 1,3-二苯脲(Carbanilide)內標物到 1000ml 容量瓶中,用乙腈溶解并稀釋至刻度。
標準品溶液:分別稱取 40mg、50mg、60mg (精確至 0.1mg)JG303 的對照品至 3 個 50ml 容量瓶中,并分別移取 10ml 內標液,用乙腈溶解并稀釋至刻度。
4.2.4.2 樣品溶液:
稱取 55.0mg (精確至 0.1mg)JG303 的樣品至 50ml 容量瓶中,并分別移取 10ml 的內標液,用乙腈溶解并稀釋至刻度。配制兩份。
空白溶劑:乙腈
4.2.5 測定次序
建校正曲線:分別進樣已配好的 3 個不同濃度的標準品溶液,根據濃度與峰面積比值建立校正曲線,要求相關系數(R)不得小于 0.99990。在標準品溶液圖譜中,JG303 理論塔板數不得小于 5000,拖尾因子不得大于 1.5。
待相關系數符合要求后進樣品溶液。
溶液名稱 進樣次數 指標
空白 1 N/A
標準品溶液(40mg) 1 R>0.99990
NJG303≥5000,TJG303≤1.5
標準品溶液(50mg) 1
標準品溶液(60mg) 1
樣品溶液 1 1 兩結果絕對差值應≤0.5%,平均值報告結果。
樣品溶液 2 1
4.2.6 結果計算
含量按校正曲線內標法計算。
保留時間及相對保留時間:
組份名稱 保留時間/min 相對保留時間
ISTD 4.59 1.00
JG303 12.99 2.83
5 檢驗規則
5.1 組批
由相同生產工藝、相同資源生產的一次交付的產品視為一批。
5.2 采樣
按照 GB/T 6678 規定執行,樣品量不得小于 100mL。
5.3 判定
產品檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求,應在同批產品中雙倍抽樣進行復檢,復檢結果中仍有一項指標達不到本標準要求,判斷該批產品為不合格品。
5.4 仲裁檢驗
如供需雙方對產品的質量發生異議時,應由雙方協商解決,也可經雙方認可的法定機構進行仲裁。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品包裝上應刷有牢固標志,內容包括廠名、廠址、產品名稱、批號、凈含量等。
6.2 包裝
R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸乙酯出廠時可以采用槽車裝,每車凈重不超過 20000kg。
6.3 運輸
產品在運輸過程中,輕拿輕放,嚴禁撞擊,嚴禁日曬雨淋。
6.4 貯存
儲存于陰涼、干燥、通風處。