衢州明鋒化工有限公司質量標準
2-氯-5-氯甲基吡啶
ISO通用名稱: 2-Chloro-5-chloromethylpyridine(CCMP)
CAS登記號: 70258-18-3
中文名稱: 2-氯-5-氯甲基吡啶
英文名稱: 2-chloro-5-chloromethylpyridine、2-chloro-5-chloromethyl pyridine
結構式 ：
分子式: C6H5Cl2N
相對分子質量：162.02 (按1998年國際相對原子質量計):
熔點: 37-42℃
沸點: 73-76℃（1.33Kpa）;45-47℃（67Pa），
折光率: 1.5365
穩定性： 不穩定
用途： 用于農用化學品殺蟲劑吡蟲啉和啶蟲脒、醫藥品的生產。
1 范圍
本標準規定了2-氯-5-氯甲基吡啶的要求、試驗方法以及標志、標簽、包裝、貯運。
本標準適用于由丙烯醛、丙烯腈加合，經氯化、酰化、環合制得的2-氯-5-氯甲基吡啶以及通過進一步精餾制得的2-氯-5-氯甲基吡啶。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究；凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 601 化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑實驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 160 化工產品水分測定方法
GB/T 1250-1989 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T 6678-1986 化工產品采樣總則
GB/T 6679-1986 固體化工產品采樣總則
GB/T 4946-1985 氣相色譜法術語
GB 190 危險貨物包裝標志
3 要求
2-氯-5-氯甲基吡啶產品應符合表1要求。
表1 2-氯-5-氯甲基吡啶產品控制指標
檢測項目              指標
                 合格品 優等品
含 量 ≥          90.0% 95.0%
外 觀       淡黃色固體 淡黃色固體
酸度(以硫酸計) ≤ 1.5% 1.0%
水 份 ≤         0.5% 0.5%
4 試驗方法
4.1 抽樣
按GB/T 6678-1986、GB/T 6679-1986進行。用隨機數表法確定抽樣的包裝件，最終抽樣量不少于l00g,
4.2 鑒別試驗
本鑒別試驗可與2-氯-5-氯甲基吡啶產品質量分數的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時間與標樣溶液中2-氯-5-氯甲基吡啶產品色譜峰的保留時間，其相對差值應在1.5%以內。
4.3 2-氯-5-氯甲基吡啶產品質量分數的測定
4.3.1 方法提要
試樣用丙酮溶解，以鄰苯二甲酸二甲酯為內標物，使用ov-101固定液的毛細管柱和FID檢測器，對試樣中的2-氯-5-氯甲基吡啶產品進行氣相色譜分離和測定，內標法定量。
4.3.2 試劑和溶液
丙酮：AR
2-氯-5-氯甲基吡啶標準：≥98%
內標 物 :鄰苯二甲酸二甲酯，應不含有干擾分析的雜質。
固 定 液 :OV101。
內標溶液:稱取鄰苯二甲酸二甲酯5.0g，用丙酮溶解并稀釋至500mL,混勻，密封備用。
4.3.3 儀器
氣相色譜儀:具有FID檢測器。
色 譜 柱 :OV-101,30m×0.32mm×0.33um
色譜數據處理機。
4.3.4 氣相色譜操作條件
4.3.4.1 溫度條件 (℃ ):
柱 溫：180
氣化室：220
檢測器室230
4.3.4.2 氣體流量
載氣(N 2 ):40ml/min
氫氣(H 2 ):45 ml/min
空 氣 :450 ml/min
4.3.4.3 進樣 體 積 :0.2ul .
4.3.4.4 保 留 時 間(min):
鄰苯二甲酸二甲酯： 3.29min,
2-氯-5-氯甲基吡啶：2.27min。
上述操作條件為GC-2014C型氣相色譜儀典型條件，對不同型號的儀器，可根據不同儀器及色譜柱特點，對操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果。
4.3.5 測定步驟
4.3-5.1 標樣溶液的制備
稱取含2-氯-5-氯甲基吡啶0.1g標準試樣 (精確至0.0001g),置于具塞小瓶中，用移液管移取2.0ml內標溶液于小瓶中，充分振搖小瓶，靜止。
4.3.5.2 試樣溶液的制備
稱取含2-氯-5-氯甲基吡啶0.1g待測試樣(精確至0.0001g),置于具塞小瓶中，用移液管移取5.0ml內標溶液于小瓶中，充分振搖小瓶，靜止
4.3.5.3 測定
在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，連續注人數針標樣溶液，直至相鄰兩針2-氯-5-氯甲基吡啶與內標物響應值比值相對變化小于1.5%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。
4.3.6 計算
將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中2-氯-5-氯甲基吡啶與內標物峰面積之比，分別進行平均。2-氯-5-氯甲基吡啶)的質量分數W,(%)，按下式計算:

             Ms×Ri
W=-------------------×P
       Mi×Rs

式中 :
Ri--------- 試樣溶液中，2-氯-5-氯甲基吡啶與內標物峰面積比的平均值;
Rs--------- 標樣溶液中，2-氯-5-氯甲基吡啶與內標物峰面積比的平均值;
Ms--------- 2-氯-5-氯甲基吡啶標樣的質量，單位為g
Mi--------- 試樣的質量，單位為g;
P--------- 2-氯-5-氯甲基吡啶標準的質量分數，數值以%表示。
也可按GB/T 4946中的規定，先求算校正因子f，再計算試樣中有效成分質量分數。
4.3.7 允許差
兩次平行測定結果之差，應不大于1.5%，取其算數平均值，作為測定結果。
4.4 水分的測定
按 GB /T 1600中的“卡爾·費休法進行，允許使用精度相當的微量水分測定儀測定。
4.5 酸度的測定
氫氧化鈉標準滴定溶液:c(NaOH)=0.02 mol/L，按GB/T601配制。
溴甲酚綠指示液:1g/L的20%乙醇榕液。
丙酮溶液:Ψ(丙酮:水)=90:10.
4.5.2 測定步驟
稱取 1g 試樣(精確至0.0002g )，置于一個250m L錐形瓶中，加人50m L丙酮溶液，振搖使試樣溶解，滴加5滴指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定上述溶液至藍色為終點。同時做空白測定。以質量分數表示的試樣的酸度Xa(%)按式(3-1)計算
        C×(V-V0)×0.049
X=-----------------------×100
                   M
式中:
C------氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，mol/L;
V -----滴定試樣溶液消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL;
Vo ----滴定空白溶液消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL;
M------ 試樣的質量,g
0.049--與1.00m L氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L相當的以克表示的硫酸的質量 。
4.6 產品的檢驗與驗收
4.6.1 以質量均勻的產品為一批。
4.6.2 檢驗結果如果有一項不符合本標準時，應重新自兩倍量的包裝容器中采樣進行復檢，復檢結果即使只有一項不符合本標準要求，則整批產品為不合格。
5 標志、標簽、包裝、貯運
5.1 標志
2-氯-5-氯甲基吡啶產品包裝上要有牢固的標志。內容包括名稱、凈含量、生產日期、批號、等級并按GB 190的規定標明“有毒品”標志。
5.2 標簽
標簽上要注明產品商品名稱、凈含量、等級、批次、生產日期及生產廠名稱。
5.3 包裝
2-氯-5-氯甲基吡啶產品裝于聚乙烯塑料桶內，每桶凈含量不超過200Kg.也可根據用戶要求或訂貨協議，采用其他形式的包裝，但需符合GB 3796的規定。
5.4 儲運
2-氯-5-氯甲基吡啶產品包裝件應貯存在通風、干燥的庫房中。貯運時，嚴防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸人。避免接觸眼睛。穿適當的防護工作服，戴防護眼睛和面罩。萬一發生偶發性事故并感到不適，立即尋找醫生檢查。
5.5 保證期
在規定的儲運條件下，本產品的保證期，從生產日期算起為1個月。從交貨之日起，在一個月內，完成產品質量驗收，其各項指標均應符合本標準要求。