谷胱甘肽
Glutathionum
C10H17N3O6S Mr:307.3
DEFINITION
谷胱甘肽
1 范圍
本標準規定了谷胱甘肽產品的分類、要求、試驗方法、檢驗規則及標簽、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于本公司生產和銷售的谷胱甘肽產品。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 5917.1 飼料粉碎粒度測定 兩層篩篩分法
GB/T 6435 飼料中水分和其他揮發性物質含量的測定
GB/T 14699.1 飼料采樣方法
GB/T 18823 飼料檢測結果的判定誤差
GB/T 18869 飼料中大腸菌群的測定
GB 10648 飼料標簽
GB 13078 飼料衛生標準
國家質量監督檢驗檢疫總局令第 75 號 定量包裝商品計量監督管理辦法
JJF1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3 產品分類
見表 1。
表 1 谷胱甘肽產品分類
產品名稱 商品名 產品類型 添加量(每噸配合飼料)
谷胱甘肽 甘肽酵母 畜禽水產通用 10~100g
4 要求
4.1 原料
4.1.1 飼料添加劑
產品應取得生產許可證和批準文號或試生產批準文號,谷胱甘肽應符合相應的產品標準。
4.1.2 境外飼料和藥物飼料添加劑
應取得進口登記證。
4.1.3 載體和稀釋劑
應符合相應國家標準、行業標準和 GB 13078 的規定,不應使用違禁品。
4.2 感官指標
色澤一致,無發酵霉變、結塊及異味、異嗅。
4.3 水分
水分不高于 10.0%。
4.4 加工質量標準
Q/STY 012-2017
4.4.1 成品粒度
98%通過 2.80mm 標準篩,1.40mm 標準篩上物≤20%。
4.4.2 混合均勻度
混合均勻度之變異系數應不大于 7%。
4.5 谷胱甘肽產品技術指標見表 2。
表 2 谷胱甘肽產品成分分析保證值
項 目 谷胱甘肽
谷胱甘肽酶活,萬 U/g ≥ 500.0
4.6 衛生標準
應符合 GB 13078 和表 2 的規定。
4.7 凈含量
應符合國家質量監督檢驗檢疫總局令第 75 號規定。
5 試驗方法
5.1 感觀指標
目視、手感、鼻嗅。
5.2 混合均勻度
每批產品至少抽取10個樣品測定各樣品中的谷胱甘肽含量,計算平均數和變異系數。
Q/STY 012-2017
5.7 凈含量
按 JJF1070 規定執行。
5.8 谷胱甘肽含量測定
本品含谷胱甘肽(酶活力每 1g 不低于 5000000 單位)應為標示量的 85.0%以上。
性狀
本品為白色或微黃色的結晶性或無定形粉未,無臭、味甜,水溶液遇堿易破壞。
本品在水中易溶,在丙酮、乙醚中不溶。
檢查
(1)PH 值:本品的 1%水溶液,PH 值應為 3.0~6.5。(《中國獸藥典》1990 年版一
部附錄 29 頁)
(2)熾灼殘渣:不得過 10%。(《中國獸藥典》1990 年版一部附錄 39 頁)
(3)干燥失重:取本品 0.5g,在 80℃減壓干燥 3 小時,減失重量不得過 8.0%。
(4)其它應符合粉劑項下的有關規定。
酶活力測定
(1)酶活力的測定
精確量取底物懸浮液 4ml,放入比色杯中,用分光光度法,按《中國藥典》1977 年版附錄,在 450nm 波長處測定吸收度,作為零時讀數,然后量取樣品溶液 (相當于 8μg 谷胱甘肽),加入比色杯中,迅速混合,用秒表計算時間,每隔 30 秒測定吸收度,到 90 秒時共記下四個吸收度讀數,根據單位活力定義在 25℃,PH6.2,波長 450nm 時,每分鐘引起吸收度下降 0.001 為一個酶活力單位,按下式計算,即得。
計算公式:(零時吸收度-60 秒時吸收度)×(1000/樣品 μg 數)×1000=每 1mg 酶單位數
6 檢驗標準
6.1 定義描述
L-r 谷氨酰基-L-半胱氨酰基甘氨酸
含量:按干燥品計算,98.0%-101.0%
6.1.1 性狀
外觀性狀:白色或幾乎白色結晶性粉末或無色的結晶。
溶解度:易溶于水,微溶于 96%乙醇及二氯甲烷。
6.1.2 鑒別
A 比旋度符合特定的光學旋轉測定(見測定項)。
B 紅外吸收光譜檢測(2.2.24)
對比:谷胱甘肽 CRS.
6.1.3 測定
溶液 S:取該品 5.0g,蒸餾水 R 溶解并稀釋至 50ml。
溶液澄清度溶液 S 澄清(2.2.1),無色(2.2.2,Method II)
比旋度(2.2.7)-15.5~-17.5(干品物質)
取該品 1.0g,蒸餾水 R 溶解并稀釋至 25.0ml。
有關物質采用毛細管電泳法(2.2.47)
6.1.4 溶液應臨用前新鮮配制
毛細管
-材料:石英(未涂層)
-尺寸:有效長度 0.5m,總長:0.6m,內徑 75 μm
溫度:25℃
電解質溶液:取無水磷酸二氫鈉 R1.50g,加水 R230.0ml,用磷酸 R 調節 PH 值為 1.80。
加水 R 稀釋至 150.0ml,檢測 PH 值,如有必要,用磷酸 R 或氫氧化鈉溶液 R 調節 PH 值。
檢測:采用分光光度計在 200 nm 處檢測
新毛細管的預處理:在首次進樣前在壓力 138Kpa 下用 0.1mol/L 鹽酸溶液前沖洗毛細管 20min,138Kpa 壓力下用水 R 沖洗 10 分鐘已達到全平衡狀態,用電解質溶液在 350kpa條件下沖洗 40min,在電壓 20kv 條件下保持 60min。
預處理的毛細管:138 kPa 壓力下,用電解質溶液沖洗毛細管 40min;
批間沖洗:138 kPa 壓力下,依次用水 R 沖洗毛細管 1min,0.1mol/L 氫氧化鈉溶液沖洗 2min;水 R 沖洗 1min,0.1mol/L 鹽酸溶液沖洗 3min,最后用電解質溶液沖洗 10min;
進樣:3.45 kPa 壓力下維持 5s;注入電解質溶液(空白溶液),對照溶液(b)、(c)和供試溶液 a、b
遷移:電壓為 20KV
運行時間:45min
相對遷移率:相對于內標物質(約 14min)
雜質 A=約 0.77
雜質 B=約 1.04;雜質 E=約 1.2
雜質 C=約 1.26;雜質 D=約 1.3
6.1.6 系統適用性
分辨率:內標物質產生的峰與對照溶液 C 中那個雜質 B 產生的峰之間最低為 1.5,如
有必要,使用稀氫氧化鈉溶液上調 PH 值
峰-谷比:最低位 2.5.其中:HP=雜質 D 產生的基線峰以上的高度HV=對照溶液中谷胱甘肽產生的峰的分離曲線的最低點以上的高度如有必要采用磷酸下調pH。
電泳法測定以上項目,供試溶液 a 在與內標物質在相同的遷移時間里沒有出現峰(可用苯丙氨酸峰進行校正)
限度供試溶液 B
校正面積:相對遷移時間除以所有峰面積之和
校正因子:
雜質 A、B、E:
氯化物不得大于 200ppm
取溶液 S2.5ml,加水 R 稀釋至 15ml。
硫酸鹽不得大于 300ppm
取溶液 S2.5ml,加蒸餾水 R 稀釋至 15ml
銨鹽不得超過 200ppm
鐵不得超過 10ppm
7 標簽、包裝、運輸、貯存
7.1 標簽
按 GB 10648 規定執行。
7.2 包裝
7.2.1 包裝要求
應符合 GB 191 中第 14 條規定。
7.2.2 包裝規格
據用戶需求及企業生產、銷售情況,產品包裝可分為不同規格。
7.2.3 包裝材料
產品應采用無毒塑料瓶或無毒鋁箔復合袋包裝;具備密封、防水、避光、一定的強度要求等。
7.3 運輸
產品運輸時,運輸工具清潔、干凈、無污染、無毒,在運輸中應防止曝曬、雨淋、破損。
7.4 貯存
產品應貯存在干燥陰涼通風的倉庫內,防止受潮、破損,不得與有毒、有污染物同貯。
7.5 保質期
在符合本標準規定的運輸和貯存條件下,產品自生產之日起保質期為 24 個月。