然后將氯化亞銅和氫溴酸混合物加熱至沸后加入重氮液。控制重氮液加入速度，維持反應在沸騰下進行。

重氮液加完后，產物隨水蒸氣蒸出，從餾出液中分離出有機相（下層液），用濃硫酸洗滌，水洗，用5%氫氧化鈉溶液洗，再用氯化鈣干燥后蒸餾，收集199-201℃（98.4kPa）餾分即為鄰氯溴苯成品。