N,N´-二異丙基碳二亞胺質量標準
1 范圍
本標準規定了N,N´-二異丙基碳二亞胺的要求、試驗方法、檢驗規則以及包裝、運輸、貯存和安全。
該產品主要以異丙胺、二硫化碳為主要原料,經縮合、氧化、精餾等工藝過程制得的N,N´-二異丙基碳二亞胺。
該產品主要用于丁胺卡那霉素、谷胱甘肽、異氰酸酯、醫藥中間體等原料。
結構式
相對分子質量:126.20
閃點:32℃
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB190 包裝標志 標準危險貨物包裝標志
GB/T616-2006 化學試劑 化學試劑沸點通用測定方法
GB/T6678-2003 化工產品采樣 化工產品采樣總則
GB/T6679-2003 固體化工產品采樣 固體化工產品采樣通則
GB/T6680-2003 液體化工產品采樣 液體化工產品采樣通則
GB15258 化學品安全標簽 化學品安全標簽編寫規定
3 要求
產品的控制項目指標應符合表 1 規定
優等品 一等品 合格品
外觀 白色至微黃色透明液體 淡黃色透明液體
含量,%, ≥ 99.0 98.5 98.0
沸點,℃ 145~148
丙酮不溶物 無
4 試驗方法
4.1 外觀
目測。
4.2 N,N´-二異丙基碳二亞胺質量分數的測定
4.2.1 方法概述
用氣相色譜儀對試樣進行分離和測定,用面積歸一法計算。
4.2.2 試劑
──丙酮,分析純
──氫氣:體積分數≥99.99%
──氮氣:體積分數≥99.99%
──空氣:凈化空氣
──N,N´-二異丙基碳二亞胺標樣:已知準確質量分數≥99.90%
4.2.3 儀器:
——氣相色譜儀:矩氫焰離子化檢測器,毛細管柱長 30m,內徑 0.32mm,壁厚 0.33um
——色譜數據處理機
——微量進樣器:10uL
4.2.4 色譜操作條件
——檢測器溫度 160℃
——氣化室溫度 160℃
——柱室溫度 100℃
——進樣量 0.1ul
——設定空氣壓力 0.3Mpa
——設定氫氣壓力 0.2Mpa
——設定氮氣壓力 0.3Mpa
上述操作條件是典型的,根據不同儀器可作調整,以期獲得最佳效果。
4.2.5 測定步驟
4.2.5.1 試樣溶液的制備
稱取試樣 3g,置于潔凈的容量瓶中,加 15ml 丙酮振搖溶解。
4.2.5.2 測定
在上述操作條件下,待儀器基線穩定后移取試樣溶液 0.1UL,迅速注入色譜儀中,待各組分出峰完畢,記錄峰面積,由數據處理機,計算質量分數。同一試樣進樣三次,記錄其含量,取其算術平均值,該值為此批號的有效含量。
4.3 沸點的測定
按 GB/T616-2006 規定的化學試劑通用沸點測定方法進行測定。
4.4 丙酮不溶物的測定
4.4.1 試劑
丙酮,分析純。
4.4.2 測定步驟
稱取試樣 25g,置于具塞玻璃瓶中,加入丙酮 100ml,振搖溶解,靜止 15min,目測。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
產品由本公司質檢部門逐批檢驗合格并附產品質量證明書方可出廠,證明書內容包括生產單位名稱、
產品名稱、生產日期、批號、等級、本標準編號、檢驗日期、檢驗人和檢驗結果等。出廠檢驗項目為該標準規定的全部項目。
5.2 組批和取樣
以每班生產的產量為一批,按 GB/T6678-2003、GB/T6679-2003、GB/T6680-2003 的規定取樣,每批產品取樣應不少于 200ml,混勻后分裝于兩個潔凈干燥的試劑瓶中密封,貼上標簽,注明產品名稱、生產日期、批號、等級、取樣日期和取樣人等,一瓶檢驗、一瓶留樣。
5.3 判定
檢驗結果全部符合本標準時判定為合格,檢驗結果中若有指標不符合本標準時,應重新自兩倍量的包裝中取樣復檢。復檢結果全部符合本標準要求時判為合格,復檢結果仍有指標不符合本標準時,判定本產品不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品外包裝上應有清晰牢固的標志,內容包括:生產單位和地址、產品名稱、生產日期和批號、凈含量、本標準編號,以及 GB190 中毒性物質標志等,并應符合 GB15258 規定的安全標簽。
6.2 包裝
產品采用塑料桶密封包裝。
6.3 運輸
產品運輸過程中要確保容器不泄露、不倒塌、不墜落、不損壞,嚴禁與強氧化劑、強酸、易燃物混運,并符合危險貨物運輸的有關規定。
6.4 貯存
產品貯存在陰涼、通風、干燥的庫房內,禁止與強氧化劑、強酸、易燃物混貯。
7 安全
N,N´-二異丙基碳二亞胺有毒、易燃,危險類別 6.1 類。
健康危害:皮膚接觸可導致過敏反應,吸入、食入本產品可致粘膜組織和上呼吸道感染。其 LD50(大鼠)200ppm。
該產品遇明火可引起燃燒,因此操作時應佩戴防護用品,應防火,防靜電。
N,N-二異丙基碳二亞胺質量檢測
規格:99%
包裝:25kg/桶
最小購量:1
CAS:693-13-0
分子式:C7H14N2
分子量:126.2