以六水哌嗪為原料,經甲基化、水解、亞硝化,還原等步驟得到。
(1)甲基化將六水哌嗪溶于甲酸中,吸入反應鍋內,升溫到90℃,攪拌下滴加甲醛約1h,加畢,于90-95℃保溫反應1h,減壓蒸去水及過量的原料,得甲基甲酰基哌嗪濃縮液。
(2)水解將鹽酸和水加到上述濃縮液中,攪拌升溫至105℃,回流反應2h。減壓蒸餾至無餾出液為止,棄去餾出的酸液,殘留液冷至15℃,放置過夜,過濾,濾液即甲基哌嗪鹽酸鹽溶液。
(3)亞硝化將水解步驟得到的濾液在30℃滴加亞硝酸鈉溶液,加畢,保溫反應30min,得甲基硝基哌嗪生成液。
(4)還原在亞硝化生成液中加入冰醋酸,冷卻,于30-40℃逐步加入鋅粉,加畢,于30-40℃保溫反應1.5h,冷至15℃左右,放置過夜,甩濾。將此還原濾液加至預先已配置液堿并冷至10℃以下的堿化鍋中,充分冷卻后送至萃取鍋,分3次加入氯仿進行萃取,合并氯仿萃取液,進行常壓蒸餾回收氯仿,至液溫為85℃時轉入精餾鍋中,先常壓蒸餾至液溫為135℃,再進行減壓蒸餾,收集120℃(5.33-8.0kPa)餾分即為1-氨基-4-甲基哌嗪。上述四個步驟的總收率約30%。