二苯基二甲氧基硅烷
1 范圍
本標準規定了二苯基二甲氧基硅烷的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸與貯存。
本標準適用于以二苯基二氯硅烷、甲醇和甲醇鈉為原料合成的二苯基二甲氧基硅烷,主要用途為丙烯聚合反應中,起著提高等規度的催化。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 1664 化工產品密度、相對密度測定通則
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法(通用方法)
GB/T 6488 液體化工產品 折射率的測定(20℃)
GB/T 1664 增塑劑的外觀色度的測定
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
二苯基二甲氧基硅烷 Diphenyldimethoxysilane
分子式:(C6H5)2Si(OCH3)2
分子量:218.28
CAS.:6843-66-9
4 要求
二苯基二甲氧基硅烷應符合表1要求,同時應符合表明值。
表 1 二苯基二甲氧基硅烷的要求
項 目 指 標
外觀 無色透明液體
純度/% ≥ 97.0
水份的質量分數/% ≤ 0.01
甲醇含量/ % ≤ 0.01
折光率(20℃) 1.535~1.545
密度(d25)(g/mL) 1.06~1.10
5 試驗方法
5.1 外觀
正常視力自然光下目測。
5.2 純度的測定
5.2.1 原理
用氣相色譜法,在選定的工作條件下,樣品經氣化通過毛細管色譜柱,使其中各組分得到分離,用氫火焰離子化檢測器(FID)檢測,用校正面積歸一化法計算各組分的含量。
5.2.2 儀器及材料
氣相色譜儀:具有FID火焰離子化檢測器,色譜數據處理機或色譜工作站;
微量進樣器:1μL微量注射器;
氮氣:體積分數不低于 99.999%;
氫氣:體積分數不低于 99.999%;
空氣:經活性炭和分子篩凈化過。
5.2.3 氣相色譜操作條件
色譜柱 DB-1 熔融石英毛細管
柱長×柱內徑×液膜厚度 30m×0.25mm×0.25um 柱箱溫度/℃ 初溫 80℃,以 30℃/min 升至 200℃,然后以 5℃/min 升至 230℃,再以 30℃/min 升至 280℃,保持 3min。
氣化室溫度/℃ 230
檢測器溫度/℃ 250
柱前壓/KPa 120
氮氣流量/(mL/min) 40~50
氮氣流量/(mL/min) 500
氮氣流量/(mL/min) 10~30
分流比 (50~60):1
進樣量/μL 0.2~0.4
5.2.4 操作步驟
按照色譜操作條件調整儀器,基線穩定后,用微量注射器進樣,測量各峰面積,按校正面積歸一化法進行計算。
5.2.5 二苯基二甲氧基硅烷氣相色譜圖
5.2.6 結果計算
5.2.6.1 計算公式
采用校正面積歸一化法,以質量分數ws表示被測組分含量,數值以%表示,按式(1)計算:
As×fs
ws=----------------×100..........................................(1)
∑Ai×fi
式中:
fs-----試樣中被測組分的校正因子;
As-----試樣中被測組分的峰面積;
fi-----試樣中各組分的校正因子;
Ai-----試樣中各測組分的峰面積。
5.2.6.2 試樣中被測組分實際含量的計算
試樣中被測組分的實際含量應為色譜數據處理機或色譜工作站計算出的數值(純度)減去試樣中的水分的質量分數。數值以%表示,按式(2)計算:
Ws
Ws′=----------×(100-X).................................. (2)
100
式中:
Ws′---試樣中二苯基二甲氧基硅烷的實際含量;
X----試樣中水的質量分數。
5.2.6.3 允許差
取兩次平均測定結果的算術平均值為測定結果,計算結果表示到小數點后兩位。
二次平行測定結果的絕對差值應不大于 0.2%。
5.3 水份的測定
按GB/T 6283 中的規定進行。
5.4 甲醇的測定
按標準 5.2 規定方法執行。
5.5 折光率的測定
按GB/T 6488 中的規定進行。
5.6 密度的測定
按GB/T 4472 中的韋氏天平法的規定進行。
6 檢驗規則
6.1 產品須經生產質檢部門按本標準規定檢驗合格并出具合格證書后方可出廠。
6.2 產品分出廠檢驗和形式檢驗。
6.3 出廠檢驗
6.3.1 以連續生產同品種同規格產品 400Kg 為一批,每批抽出混合樣 50mL 的樣品。
6.3.2 出廠檢驗項目為外觀、純度、密度、折光率。
6.4 形式檢驗
6.4.1 在遇有下列情況之下時進行形式檢驗;
1、原料、配方、工藝有較大改變時;
2、正常生產半年或停產半年以上恢復生產時;
3、質量監督部門提出要求時。
6.4.2 形式檢驗的樣品應在出廠檢驗合格的產品中隨機抽取 50mL。
6.4.3 形式檢驗項目為本標準規定的全部項目。
6.5 判定原則
檢驗項目中純度指標不合格判定不合格,其余指標若有不合格,可在同批產品中加倍抽樣,對不合格項目進行復檢,若有一項不合格,則判該批產品為不合格。
7 標志、包裝、貯存、運輸
7.1 標志
包裝容器上貼有標簽,注明產品名稱、批號、重量、標準代號、生產廠家、地址及生產日期。
7.2 包裝
采用清潔、干燥、密封性好的聚烯烴塑料瓶或桶包裝,分 14.5Kg、15Kg、200Kg 三種規格,由用戶選擇。
7.3 貯存
本品應在陰涼、通風的環境下貯存,與火源保持一定距離,避免日照。
7.4 運輸
運輸途中應防止雨淋、日曬或機械碰撞,按普通化工原料運輸要求進行運輸。
7.5 保持期
在本標準規定的條件下,產品保持期為 18 個月。