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    7-甲氧基-1-萘滿酮

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:6836-19-7
    分子式:C11H12O2
    分子量:176

    結構式
                


    CAS: 6836-19-7
    分子式: C11H12O2
    分子量: 176.00
     
    中文名稱: 7-甲氧基-1-萘滿酮
                         7-甲氧基-α-四氫萘酮
                         7-甲氧基-1-四氫萘酮

    英文名稱: 7-methoxy-1-tetralone
                         7-Methoxy-α-Tetralone
     
    性狀描述: 該品為微黃色粉末,熔點59-63℃。

    制備:
    1、3-(4-甲氧基苯甲酰基)丙酸的合成
    向250mL三口瓶投入二氯甲烷100mL,攪拌下加入無水三氯化鋁(25.9g,1.942mol),苯甲醚(10g,0.092mol),將丁二酸酐(9.7g,0.097mol)分次加入,控溫-5~5℃,保溫反應4小時,反應結束后,將反應液轉入3mol/L稀鹽酸200mL中,減壓蒸出二氯甲烷,水相中析出產品,抽濾烘干,得到白色粉末17.2g,純度90%,用乙醇17.2mL重結晶,得到15g白色晶體,純度99%,收率78%,熔點146.2~146.7℃。

    2、4-(4-甲氧基苯基)丁酸的合成
    向250mL三口瓶投入一縮二乙二醇100mL,化合物3(12g,0.058mol),80%水合肼(7.2g,0.115mol),氫氧化鉀(13g,0.232mol),緩慢加熱至150~180℃,回流反應4小時。反應完畢轉入1L水中,用濃鹽酸調至酸性,析出產品,抽濾,約50mL水淋洗,45~50℃烘干得9.9g白色粉末,純度99%,收率89%,熔點58.2~59.7℃。

    3、7-甲氧基-1-萘滿酮的合成
    向100mL三口瓶中加入濃硫酸20g,加熱至50~60℃,分次加入化合物4(10g,0.052mol),加畢后保溫反應1h,待反應結束,轉入冷水350mL中,用甲苯350mL×3萃取,有機相減壓縮干,加入石油醚50mL,室溫下攪拌析出,抽濾,20mL石油醚淋洗,50℃烘干得到7.5g淡黃色晶體,純度99%,收率82%,熔點59~61℃。

    質量標準:
    外觀    淡褐色固體
    含量    ≥99.0%
    重金屬  ≤10ppm
     
    用途: 阿戈美拉汀中間體。

    參考文獻:
    1 6-甲氧基-α-萘滿酮的相轉移催化合成  曾慶MENG  華西藥學雜志  1998  (1),39

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