17α-羥基黃體酮質量標準
1 范圍
本標準規定了 17α-羥基黃體酮的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和儲存。
17α-羥基黃體酮以 4-雄烯-二酮為原料，經過氰醇化，乙醇醚化，羥基保護和格氏反應制備得到，產品適用于制造甾體激素藥。
2 規范引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，僅注日期版本適用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
《中華人民共和國藥典》2010 年版
3 要求
3.1 性狀
本產品為白色或類白色的結晶性粉末。
3.2 質量指標
本產品的質量指標應符合表 1 規定：
表 1 質量指標
項目 要求
外觀 本品應為白色或類白色的結晶性粉末
鑒別 樣品與工作對照品主峰保留時間一致
干燥失重 ≤0.5%
熔點 214℃-230℃
單雜 ≤0.2%
含量 ≥98.0%
4 試驗方法
本標準所用的水在沒有注明或其它要求時，應用重蒸餾水。所用試劑為色譜級的試劑。
4.1 外觀
目測法，取 1g 左右樣品平鋪于 A4 紙上，在自然光下檢視，應為白色或類白色結晶性粉末。
4.2 鑒別
在有關物質項下的色譜圖中，樣品的主峰保留時間與工作對照品的主峰保留時間一致。
4.3 干燥失重：
4.3.1 儀器
天平；
烘箱；
扁形稱量瓶。
4.3.2 測定法
稱取 1.000g 樣品于已經烘至是恒重的扁形稱量瓶中，依據《中華人民共和國藥典》附錄 VIIIL干燥失重測定法在 105℃干燥 3h，減失的重量不得過 0.5%。
4.4 熔點
4.4.1 儀器
毛細管；
熔點儀。
4.4.2 測定法
取烘干后的樣品，按照《中華人民共和國藥典》附錄 VIC 熔點測定法測定。熔點應為 214-230℃之間。
4.5 單雜和含量
依據《中華人民共和國藥典》附錄 VD 高效液相色譜法檢測
4.5.1 儀器
100ml 容量瓶（A 級）；
膠頭滴管；
液相色譜儀；
電子天平（十萬分之一）。
4.5.2 試劑
乙腈（HPLC 級）；
純凈水（經 0.45μm 濾膜過濾）。
4.5.3 色譜條件
色譜柱：C18 250*4.6mm 5um
流速：1.0ml/min
柱溫：室溫
波長 240nm
進樣量：20ul
流動相：乙腈:水=50：50(v/v)
采集時間：30min
稀釋液：乙腈：水=60：40
4.5.4 試液的制備
空白溶液：稀釋液
測試液的制備： 稱取約 40mg 的樣品于 100ml 的容量瓶中，用稀釋液溶解并稀釋至刻度。對照品溶液的制備：稱取約 40mg 的工作對照品于 100ml 的容量瓶中，用稀釋液溶解并稀釋至刻度。
4.5.5 檢測程序
待基線穩定后，進空白溶液，對照品溶液和測試液各 20ul，并記錄色譜圖。
4.5.6 結果計算
按面積歸一法計算單雜和含量，扣除空白峰，單雜不得大于 0.2%，含量不得低于 98.0。
5 檢驗規則
5.1 產品由公司質量部門進行取樣，檢驗，保證每批出售產品都符合本標準規定。每批產品都附有質量檢驗報告單。
5.2 使用單位可照本標準規定對所收到的產品進行檢驗。
5.3 以每包裝一批的均勻產品為一批次。
5.4 取樣方法
按 GB/T6679《固體化工產品采樣通則》取樣并留樣，保存期半年。
5.5 結果判定
5.5.1 檢驗結果如有一項不符合本標準的要求時，則判該批產品不合格。
5.5.2 不合格的產品經車間返工處理，重新取樣檢驗合格后可判定合格。
6 標志、包裝、運輸、儲存
6.1 每批產品應附有質量檢驗報告單，其內容包括：生產企業名稱、產品名稱、批號、生產日期、檢驗日期、產品標準及結果。
6.2 產品用 25kg 紙板桶包裝。
6.3 運輸過程中，防止受熱、雨淋。
6.4 產品應貯存在陰涼、通風、干燥處。
羥基孕酮質量檢測
非售品
CAS：68-96-2
分子式：C21H30O3
分子量：330.47