次黃嘌呤

1 范圍
本標準規定了次黃嘌呤的要求、試驗方法、檢驗規則、標簽、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以肌苷為原料，經化學法生產的次黃嘌呤。本品適用于化工原料。
化學名稱：6-羥基嘌呤
分子式：C5H4N4O
分子量：136.11

2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法(ISO 3696:1987,MOD)
《中華人民共和國藥典》四部
JJF 1070《定量包裝商品凈含量計量檢驗規則》
國家質量監督檢驗檢疫總局（2005）75號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》

3 要求
3.1 外觀
本品應為類白色至褐色粉末。
3.2 理化指標
應符合表1要求。
表1 理化指標
項目              要求
鑒 別 供試品溶液的主峰保留時間應與標準品溶液主峰保留時間一致
干燥失重，% ≤ 1.0
熾灼殘渣，% ≤ 1.0
色譜純度，%
純度≥          98.0
鳥嘌呤≤         0.1
肌苷≤           0.5
N-乙酰基次黃嘌呤≤0.5
其它單一雜質≤0.5
含量（按干燥品計），% 98.0～102.0
3.3 凈含量
凈含量應符合國家質量監督檢驗檢疫總局（2005）75號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》規定。

4 試驗方法
4.1 一般要求
除非另有規定，在分析中僅使用分析純試劑。試驗用水應符合GB/T 6682三級水規定。試驗中所用標準滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他規定時，按GB/T 601和GB/T 603的規定制備。
4.2 外觀
取一角匙樣品于玻璃板上鋪平，在日光燈下檢查。
4.3 鑒別
純度測定的HPLC色譜圖中，供試品溶液的主峰保留時間應與次黃嘌呤標準品溶液主峰的保留時間一致（保留時間比值應在0.98～1.02范圍內）。
4.4 干燥失重
將稱量瓶在105℃干燥30 min，于硅膠干燥器中放冷后精密稱定。稱取本品約1.0 g，精確稱量至0.0001 g，于105℃干燥3 h，按《中華人民共和國藥典》四部通則0831《干燥失重測定法》測定，并計算。
4.5 熾灼殘渣
精密稱定灼燒至恒重并放冷至室溫的坩堝，取本品約1 g于坩堝中，精確稱量至0.000 1 g，緩緩熾灼至完全炭化，冷卻。加硫酸（0.5～1）mL使其濕潤，低溫加熱至硫酸蒸汽除盡。在（700～800）℃灼燒1.5 h取出，放冷至室溫，稱重。
4.6 色譜純度
4.6.1 儀器與材料
儀器與材料:
a) 電子天平(精度 0.01 mg)；
b) 高效液相色譜儀（帶紫外檢測器）；
c) 色譜柱（十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，5 μm，4.6 mm×250 mm)；
d) 酸度計。
4.6.2 試劑與溶液
流動相/稀釋液：取乙酸銨1.5 g，加水溶解并稀釋至1 000 mL，加入三乙胺5 mL，用磷酸調節溶液pH至3.0。
次黃嘌呤標準品溶液：取標準品25 mg，精確稱量至0.000 1 g，用稀釋液溶解并稀釋至100 mL，搖勻，作為標準品溶液。
4.6.3 色譜條件與系統適用性試驗
采用高效液相色譜法進行測定。標準品溶液的重復性要求 RSD 不得超過 2.0%，次黃嘌呤峰的塔板數不低于 3000。
柱溫為30 ℃；流速為1.0 mL/min；檢測波長為254 nm。
4.6.4 測定法
取供試品25 mg，精確稱量至0.000 1 g，用稀釋液溶解并稀釋至100 mL，搖勻，作為供試液。注射供試液10 μL入高效液相色譜儀，計算主峰、已知雜峰及其它最大單一雜峰占總峰面積的百分比。
4.7 含量
按色譜純度項目下測定方法，采用外標法進行定量分析。
4.8 凈含量
定量包裝產品的凈含量按JJF 1070《定量包裝商品凈含量計量檢驗規則》進行檢驗。

5 檢驗規則
5.1 批次
使用同一臺混合設備所生產的均質產品為一批。
5.2 抽樣
5.2.1 抽樣方案
按表2規定從每批產品中隨機抽取樣件數，凈含量抽樣按JJF 1070規定方法進行。
表2 抽樣方法
每批總件數 取樣件數
＜3     所有件數
3～300  n^0.5+1
＞300   0.5×n^0.5+1
5.2.2 抽樣方式
從每批產品中按表2規定隨機抽取大樣，再從每件中隨機抽取小樣，每件抽樣量不小于5 g。抽取的樣品應迅速混勻，然后分裝成2份，裝于干燥、潔凈的雙層包裝PE袋中，每袋不少于20 g。貼上標簽，標簽上注明產品名稱、取樣日期、批號等，1份做檢驗用，1份留樣備查。
5.3 檢驗分類
分出廠檢驗和型式檢驗。
5.4 出廠檢驗
出廠檢驗項目為外觀、理化指標的全部項目。每批產品應由生產廠質量檢驗部門進行出廠檢驗，只有檢驗合格后方可簽發合格標志出廠。
5.5 型式檢驗
為本標準的全部要求。有下列情況之一時，應進行：
a) 法定質量監督部門提出要求時；
b) 原輔材料、工藝過程及主要設備有較大變化時；
c) 停產半年以上，恢復生產時；
d) 出廠檢驗與上次型式檢驗有較大差異時。
5.6 判定規則
檢驗結果全部符合本標準要求時，則判該批次產品合格;檢驗結果如有不合格項目時，應在原批產品中重新加倍抽樣對不合格項目進行復檢，如復檢合格，則判該批次產品合格；如復檢仍不合格，則判該批次產品不合格。
6 標簽、標志
包裝上應有明顯牢固的標簽，內容包括產品名稱、生產批號、生產日期、產品標準號、生產廠名稱、廠址、凈含量等。

7 包裝、運輸、貯存
7.1 包裝
內包裝為PE袋，外包裝為編織袋或按客戶要求的包裝。
7.2 運輸
運輸工具必須清潔、干燥，運輸時應防雨、防潮、防曬，不應與有毒、有害、有腐蝕性和其他污染物質混運，貯運過程中應輕拿輕放，嚴禁扔、磕碰。
7.3 貯存
本品應密封保存。 貯存于通風、干燥的倉庫內，應離墻、離地15 cm以上，不應與有毒、有害、有腐蝕性和其他污染物質混裝、混貯、混運。