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    六氟丙烯三聚體質量檢測

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:6792-31-0
    分子式:C9F18
    分子量:450.07

    六氟丙烯三聚體
    1 范圍
    本標準規定了六氟丙烯三聚體的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、使用說明書、運輸及貯存等內容。 本標準適用于本公司以六氟丙烯等為原料而制成的六氟丙烯三聚體產品的檢驗,本產品適用于生產含氟表面活性劑。 分子式:C9F18。 相對分子質量:450.07(按2005年國際相對原子質量計)。
    2 規范性引用文件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的,下列文件中的條款經本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。 GBT 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
    GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
    GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
    GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
    3 要求
    3.1 外觀
    無色液體。
    3.2 質量指標
    產品質量指標應符合表1要求。
    表1 質量指標
                優等品   一等品  合格品
    三聚體純度,%≥97.0  95.0  93.0
    水分,ppm            ≤100
    4 試驗方法
    4.1 外觀的測定
    取液體試樣置于50mL比色管中,用目視法測定試樣外觀應為無色液體。
    4.2 六氟丙烯三聚體純度的測定
    4.2.1 方法原理
    試樣被汽化后,隨載氣同時進入色譜柱,利用被測定的各組分與固定相進行氣固或氣液兩相間的吸附或溶解、脫附或解析等物化性質的差異,在柱內形成組分遷移速度的差別而進行分離。分離后的各組分先后流出色譜柱,進入檢測器,由數據處理機繪制相應的色譜圖及計算出各組分的含量。
    4.2.2 儀器
    a) 氣相色譜儀;
    b) 檢測器:氫火焰離子化檢測器;
    c) 毛細管色譜柱:0.32mm×30m;
    d) 微量進樣器:1μl。
    4.2.3 氣相色譜儀操作條件
    a) 檢測室溫度:260℃;
    b) 氣化室溫度:200℃;
    c) 柱溫:程序升溫,100℃恒溫3分鐘,然后以10℃/分鐘的速度升溫至200℃,恒溫15分鐘;
    d) 柱前壓: 0.13MPa;
    e) 載氣:高純氮,0.3MPa;
    f) 燃氣:氫氣,30 mL/min;
    g) 助燃氣:空氣,300 mL/min;
    h) 尾吹:40 mL/min;
    i) 分流比:10 : 1;
    j) 進樣量:0.2μl。
    4.2.4 測定步驟
    用取樣管在桶裝產品中吸取六氟丙烯三聚體試樣,放入塑料瓶中并蓋緊瓶蓋。用1μL注射器吸取0.10μL試樣,注入已穩定的氣相色譜儀;用面積歸一法通過數據處理機測定各組分含量。 各次測定的絕對偏差應小于0.05%,取三次平行測定結果的算術平均值為測定結果;其值應符合指標規定。 此樣品易揮發,檢測完的樣品請密封后放入冰箱冷藏室中保存。
    4.3 水分的測定(卡爾·費休法)
    4.3.1 儀器
    a) 卡爾費休水分測定儀;
    b) 分析天平(精確度0.1mg);
    4.3.2 試劑和溶液
    a) 卡爾費休試劑:分析純;
    b) 甲醇:分析純。
    4.3.3 測定步驟
    4.3.3.1 卡爾費休試劑的標定
    移取50mL甲醇于五口反應瓶中,邊攪拌邊用卡爾費休試劑滴定至終點,不計消耗的卡爾費休試劑體積,用微量注射器以減量法準確稱取5mg(精確至0.1mg)蒸餾水,加入五口反應瓶中,邊攪拌邊用卡爾費休試劑滴定至終點,記錄卡爾費休試劑的消耗量,卡爾費休試劑的滴定度T(mg/mL)按下式計算:
            m1
    T=---------------............................ (1)
            V1
    式中:
    m1——注入純水的質量,單位為毫克(mg);
    V1——卡爾費休試劑的消耗量,單位為毫升(mL)。
    4.3.3.2 試樣測定
    移取50mL甲醇于五口反應瓶中,邊攪拌邊用卡爾費休試劑滴定至終點,不計消耗的卡爾費休試劑體積。停止攪拌。準確稱取20g(精確至0.0001g)樣品,取下進樣口塞,迅速將樣品加入,塞緊瓶塞,攪拌,使樣品完全溶解后,用卡爾費休試劑滴定至終點,記錄卡爾費休試劑的消耗量。
    4.3.3.3 做空白值
    重復4.3.3.2的操作步驟,不加樣品,模擬加樣和溶解過程并保持時間上的一致性,記錄卡爾費休試劑的消耗量,作為空白值。
    4.3.4 結果計算
    試樣中水分的含量以X表示,按公式(2)計算:
         (V2-V3)×T
    X=--------------------×10.................... (2)
           1000×M2
    式中:
    X——試樣中水的質量百分含量,%;
    V2——滴定試樣時消耗卡爾費休試劑的體積,單位為毫升(mL);
    V3——滴定空白時消耗卡爾費休試劑的體積,單位為毫升(mL);
    T——卡爾費休試劑的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
    M2——試樣的質量,單位為毫克(mg)。
    5 檢驗規則
    5.1 出廠檢驗
    六氟丙烯三聚體應由生產單位的質檢部門進行檢驗,并出具質量證明書,合格后方可出廠。生產廠應保證所有出廠的工業鹽都符合本標準的要求。
    5.2 采樣
    以同批原料、相同工藝生產的一定數量的六氟丙烯三聚體產品為一批。以批為單位進行采樣,所采樣品的包裝必須完好,采樣時勿使外界雜質落入產品中。 采樣時用隨機抽樣方法從每批產品中抽取10%的包裝桶取樣。將所采的樣品分裝于兩個清潔干燥的容器中,密封。粘貼標簽,注明生產廠名、產品名稱、批號、采樣日期等。一份作檢驗用,一份保存備查。
    5.3 判定
    檢驗結果中如有一項指標不符合標準的規定,應重新自兩倍量的包裝中取樣進行復驗;如復驗結果仍不符合本標準的規定,則判定該產品不合格。
    6 標志、包裝
    6.1 標志
    六氟丙烯三聚體包裝上應有牢固清晰的標志,內容包括:產品名稱、凈重、批號、等級、生產廠家名稱、廠址、生產日期、有效貯存期、執行標準編號等內容。
    6.2 包裝
    六氟丙烯三聚體使用清潔干燥的鐵桶包裝,桶口應密封,每桶凈重200kg。
    7 使用說明書
    每批產品出廠應附使用說明書,說明書內容包括: a) 產品名稱; b) 商標、標志; c) 生產日期、批號; d) 制造單位; e) 產品特性; f) 使用方法; g) 注意事項等。
    8 運輸及貯存
    8.1 運輸
    六氟丙烯三聚體在運輸過程中應有遮蓋物,避免陽光直曬,防止雨淋,并按有關規定進行運輸。
    8.2 貯存
    本產品應貯存在陰涼干燥處,避光、密封,防止吸潮,防止灰塵及其他雜物的污染。 本產品在以上貯運條件下,自生產之日起,有效保質期為一年。
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