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    三聚氟氰合成

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:675-14-9
    分子式:C3F3N3
    分子量:135.05

    特殊氟化劑法
    (1)三氟化銻法
    三氟化銻是早期使用的氟化劑, 為了提高氟化的速度和收率, 一般需要同時加入氯氣或五氯化銻。

    100g三氟化銻先和氯氣反應生成二氯三氟化銻, 再加入50gTCT回流反應, 反應粗品經過精餾得到26.1g、沸點74℃的TFT, 收率約71%。
    在五氯化銻存在下, 使用三氟化銻作為氟化劑, 也可以得到目的產物, 但由于未完全氟化產物較多, 產物轉化率更低。
    (2)四氟化硫法
    早期的一些文獻和專利也有以四氟化硫作氟化劑的。四氟化硫常溫下是一種有毒氣體, 因此作為氟化劑都是在高壓密閉設備內反應。

    23.1g(0.13 mol) TCT與81g(0.75 mol)四氟化硫(TCT和四氟化硫的摩爾比一般為1∶6)在300mL不銹鋼高壓釜中, 150℃下反應2 小時,200℃下反應4小時,250℃下反應6小時,得到24.5g棕色液體產物,經精餾得到6.8g(0.5 mol)TFT,Bp.70 ~73℃,收率40%。
    其他氟化試劑還包括氟化銀和氟亞磺酸鉀等, 與二氯三氟化銻比較起來, 氟化銀的氟化能力更高,與TCT反應可以得到產率78.5%的TFT;氟亞磺酸鉀氟化能力較低, 氟化產物更多為不完全氟化物。

    堿金屬氟鹽(氟化鈉、氟化鉀)法
    氟化鈉法和氟化鉀法并無本質上不同, 相對來說, 氟化鈉法研究相對較早。

    氟化鉀法
    以PEG-600 作催化劑, 以二甲苯為溶劑,將無水氟化鉀和3.6%三聚氯氰在110 ℃攪拌回流16 h, 反應液經蒸餾得到三聚氟氰, 產率約為86.15%,產品含量約為98.4%。本方案反應溫度較低,反應時間較短,催化劑廉價易得,操作條件在實驗室內較易實現。其反應式如下:

    在裝有攪拌器,溫度計,回流冷凝管的干燥三口燒瓶中,加入0.2mol(36.9g)三聚氯氰、研細的無水氟化鉀0.63mol(36.5g)以及60mL二甲苯、2.0g聚乙二醇-600,在110 ℃下加熱攪拌,回流16h稍冷后蒸餾,收集72 ℃~75 ℃的餾分,可得到液體的三聚氟氰。

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