衢州明鋒化工有限公司質量標準
5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮(AMBI)
1 范圍
本標準規定了5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸及貯存。
本標準適用于由甲基鄰苯二胺為起始原料,經過閉環、硝化、還原、精制、溶劑回收等多步工藝,合成得到5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮(代號AMBI)的生產及質量檢驗。
英文名稱:5-Amino-6-methylbenzimidazolone
CAS:67014-36-2
分子式:C 8 H 9 N 3 O
分子量:163
結構式:
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 191—2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 6679—2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682—2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB 15258 化學品安全標簽編寫規定
GB/T 16483-2008 化學品安全技術說明書 內容和項目順序
GB/T 23956—2009 化工產品使用說明書編寫規定
JJF 1070—2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3 要求
AMBI的技術要求應符合表1的規定。
表 1 AMBI 技術要求
項 目 要 求
外觀 類白色粉末
質量分數,% 不小于 98.0
酸不溶物,% 不大于 0.3
透明度 不渾濁,無懸浮和沉積物
水分,% 不大于 1.0
熔點,℃ 350
注:透明度是指在酸溶液中的透明程度。
4 試驗方法
4.1 外觀檢驗
取樣品20g于試劑袋中,于明亮處目測其顏色。
4.2 透明度檢測
4.2.1 試劑及儀器
采用以下試劑及儀器:
a) 鹽酸:分析純;
b) 水:應符合 GB/T 6682—2008 中三級水的規定;
c) 電子天平:精度 0.01g。
4.2.2 試驗步驟
稱取3g(稱準至0.01g)鹽酸,溶于160mL蒸餾水中,加10g(稱準至0.01g)AMBI,攪拌使其充分溶解,靜止30min后目測觀察其透明狀態。
4.3 純度測定
4.3.1 試劑及儀器
采用以下試劑及儀器:
a) 甲醇:色譜純;
b) 水:應符合 GB/T 6682—2008 中一級水的規定;
c) 高效液相色譜儀;
d) 微量進樣器:25µL;
e) 電子天平:精準 0.01g。
4.3.2 試驗步驟
稱取0.5g(稱準至0.01g)AMBI溶于10mL甲醇中,配制成透明溶液,用微量進樣器進樣5µL于高效液相色譜儀中進行分析,其分析參數如下:
a) 流動相:甲醇︰水=15︰85;
b) 檢測器:波長 254nm;
c) 流速:1.0mL/min。
按照液相色譜儀在此規程下的譜圖分析,讀取面積歸一法積分所得到的純度,即為此樣品的純度。
4.4 酸不溶物的測定
4.4.1 試劑及儀器
采用以下試劑及儀器:
a) 鹽酸:分析純;
b) 水:應符合 GB/T 6682—2008 中三級水的規定;
c) 電動攪拌器;
d) 電子天平:0.01g、0.0001g;
e) 抽濾裝置;
f) 干燥箱:帶自動溫控裝置,可控溫于(110±2)℃。
4.4.2 試驗步驟
稱取3.3g(稱準至0.01g)氫氧化鈉,溶于165mL蒸餾水中,加9.9g(稱準至0.01g)AMBI,用電力攪拌器使其充分溶解,用事先烘干并已稱重的(稱準至0.0001g)的濾紙抽率,然后將濾紙連同濾出物放于干燥箱中于(110±2)℃烘至恒重。
4.4.3 計算
AMBI酸不溶物的含量 W 按公式(1)計算:
W=100%*(m2-m1)/G
式中:
W ——AMBI酸不溶物質量分數;
m2 ——烘干后濾紙的質量,g;
m1 ——烘干后酸不溶物和濾紙的質量,g;
G ——試驗稱取的試樣質量,g。
4.5 水分檢測
4.5.1 儀器
采用以下儀器:
a) MA35 型水分儀或同類型儀器;
b) 電子天平:0.01g。
4.5.2 試驗步驟
在水分儀中放入2.0g(稱準至0.01g)樣品,等待水分儀工作完畢后,讀出顯示的數據即為該樣品
的水分。
4.6 熔點測定
取少許待測樣品(約0.1g)于干凈的表面皿上,將熔點管開口端向下插入粉末中,然后將封閉端向下,輕敲,使粉末落入管底,重復數次,使管內裝入高約2mm~3mm致密嚴實的樣品。將熔點測定儀垂直固定在鐵架臺上,小心把粘附有或系有熔點管的溫度計插入熔點空氣浴中,調節變壓器用小火慢加熱,開始升溫速度可稍快些近終點時,調整變壓器使每分鐘上升溫度為(1~2)℃ ,越接近熔點升溫速度應越慢。記錄樣品開始塌落并有液相產生的溫度讀數,即該樣品的初熔點。
5 檢驗規則
5.1 檢驗分類
5.1.1 出廠檢驗
5.1.1.1 產品應經質量檢驗部門檢驗合格后方可出廠。
5.1.1.2 產品出廠檢驗項目為外觀、純度、酸不溶物、透明度。
5.1.2 型式檢驗
型式檢驗項目包括技術要求表中的全部項目。有下列情況之一時,應進行型式檢驗:
c) 新產品投產或產品定型鑒定時;
d) 設計、工藝、原材料等發生較大變化,可能影響產品質量時;
e) 產品連續生產滿一年時;
f) 停產半年以上重新投產時;
g) 出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時;
h) 質量技術監督部門提出檢驗要求時。
5.2 組批
產品以一次配料連續生產的為一批。
5.3 抽樣
按GB/T 6679—2003的規定進行。
5.4 判定規則
出廠檢驗結果全部符合表1的技術要求,則判定該批產品合格。
5.5 復驗規則
檢驗結果中若有不符合表1技術要求的項目時,應按GB/T 6679—2003的規定自同批產品中重新抽取加倍量樣品,對不合格項目進行復驗。復檢結果如仍不符合要求,則判定該批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸及貯存
6.1 標志
6.1.1 產品應在包裝袋上表明以下內容:
a) 產品名稱;
b) 純度;
c) 執行標準;
d) 生產廠名稱及地址;
e) 生產日期;
f) 凈含量;
g) 質量合格標記;
h) 保質期。
6.1.2 包裝儲運圖示標志應符合GB/T 191—2008的規定。
6.1.3 每批產品應附有產品使用說明書,產品使用說明書的編寫應符合GB/T 23956—2009的規定。
6.1.4 每批產品應附有產品安全技術說明書,產品安全技術說明書的編寫應符合GB/T 16483—2008的規定。
6.1.5 產品安全標簽的編寫應符合GB 15258的規定。
6.2 包裝
產品用二合一內襯塑料袋包裝或按客戶要求包裝。每袋凈含量為25㎏,凈含量的計量要求應按JJF1070—2005中4.3的規定執行。
6.3 運輸
產品裝卸時,應輕裝輕卸,不得拋摔,在運輸過程中,應防止日曬雨淋,防止損壞包裝袋。
6.4 貯存
產品應貯存于干燥、清潔庫房內,避免陽光長時間直射。產品保質期一年,若超過保質期,應重新檢驗合格后方可使用。