N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽含量的測定
1 試劑和材料
氮氣：純度≥99.999%鋼瓶；
氫氣：純度≥99.999%鋼瓶；
空氣：純度≥99.999%鋼瓶。
2 儀器：
a )氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器（HP-6890）；
b) 色譜柱： HP-1（19091Z-215）；
c )記器儀器： HP 工作站。
3 測定步驟
a）色譜儀啟動后進行必要的調節，以達到下述分析條件：
柱溫： 起始溫度 50℃，程序升溫 10℃/min，結束溫度 150℃；
檢測溫度： 300℃；
進樣口溫度： 200℃；
載氣氮氣： （經 5A 分子篩干燥凈化）流速 1.4mL/min；
燃氣氫氣： (經 5A 分子篩干燥凈化）流速 30mL/min；
空 氣： (經 5A 分子篩干燥凈化）流速 300mL/min；
分流比 ： 20︰1；
進樣量 ： 1.0uL 。
b ) 定性：采用相對保留值或純樣追加法。
c ) 定量方法：內標法。
d）儲備溶液的配制：稱取約 200 毫克（精確到 0.1 毫克）N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽，放至一支 100毫升容量瓶中，加入吡啶溶解，并稀釋至刻度，搖勻。
e）校正液的配制：用移液管準確移取上述儲備液 2.5 毫升、5.0 毫升、7.5 毫升至三只 50 毫升容量瓶中，分別加入約 300 毫克（精確到 0.1 毫克）的內標物二氧六環，用吡啶稀釋至刻度，搖勻。
f）樣品的配制：稱取兩個各約 1 克（精確到 0.1 毫克）的樣品，分別放到 50 毫升的容量瓶中，加入約 300 毫克（精確到 0.1 毫克）二氧六環，用吡啶溶解稀釋至刻度，搖勻。
g）測定：待儀器在操作條件下穩定后，用微量注射器將三個校正液分別進 1uL 的樣品，然后用微量注射器進 1uL 的樣品溶液。利用 HP 工作站對數據進行采集、處理。連續兩次結果的相對偏差小于
1.5%時進行樣品的測定。
h）允許差：對于任何被測試樣品均采取兩次以上測定結果的算術平均值為測定結果，測定結果之差的絕對值應符合≤0.4%。
3 水分的測定
3.1 方法概要
用卡爾費休水分儀進行測定。稱取樣品約 0.5 克，用 10 毫升甲醇溶解，用水分儀進行測定。
3.2 測定步驟
a ）稱取樣品約 0.5 克（精確到 0.1 毫克），用 10 克（精確到 0.1 毫克）甲醇溶解，用卡爾費休水分儀測出水分含量。
b ）用卡爾費休水分儀測出所用甲醇的水分含量。
c ）計算：
(m1+m2)*a-m2 *b
X1 =--------------------………… (1)
m1
式中：
m1 試樣的質量，g；
m2 甲醇的質量，g；
a 樣品的甲醇溶液的水分含量，%；
b 甲醇的水分含量%
X1 樣品的水分含量%
d ）允許差：取兩次以上測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對值之差不大于 0.01%。
4 甲氧基胺鹽酸鹽含量的測定
4.1 試劑和材料
氮氣：純度≥99.999%鋼瓶；
氫氣：純度≥99.999%鋼瓶；
空氣：純度≥99.999%鋼瓶。
4.2 儀器：
a )氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器（HP-6890）；
b) 色譜柱： HP-1（19091Z-215）；
c )記器儀器： HP 工作站。
4.3 測定步驟
a）色譜儀啟動后進行必要的調節，以達到下述分析條件：
柱溫： 起始溫度 50℃，程序升溫 10℃/min，結束溫度 150℃；
檢測溫度： 300℃；
進樣口溫度： 200℃；
載氣氮氣： （經 5A 分子篩干燥凈化）流速 1.4mL/min；
燃氣氫氣： (經 5A 分子篩干燥凈化）流速 30mL/min；
空 氣： (經 5A 分子篩干燥凈化）流速 300mL/min；
分流比 ： 20︰1；
進樣量 ： 0.4uL 。
b ) 定性：采用相對保留值或純樣追加法。
c ) 定量方法：面積歸一法。
d）標樣的配制：稱取標樣 1.000 克，精確到 0.02，溶解于 10-12 克的 10%的氫氧化鈉溶液中，備用。
e）樣品的配制：稱取標樣 1.000 克，精確到 0.02，溶解于 10-12 克的 10%的氫氧化鈉溶液中，備用。
Q/320601NBB01—2015
f）測定：待儀器在操作條件下穩定后用微量注射器進 0.4uL 標樣溶液，連續兩次結果的相對偏差小于 1.5%時進行樣品的測定。用微量注射器進 0.4uL 樣品溶液。利用 HP 工作站對數據進行采集、處理。
g）計算
X2 = 100%-X1-c-d ……………………… (2)
式中：
c N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽的含量 %；
d 樣品中除甲氧基胺、N，O—二甲基羥胺外其它有機雜質的百分含量之和。
X1 樣品中的水含量 %；
X— 甲氧基胺鹽酸鹽的含量 %；
h) 允許差：取兩次以上測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對值之差不大于 0.3%。