CAS: 6610-29-3
分子式:C2H7N3S
分子量:105.15
中文名稱: 4-甲基氨基硫脲
4-甲基-3-氨基硫脲
英文名稱: 4-methylhydrazinecarbothioamide
4-methylthiosemicarbazide
n-methyl-hydrazinecarbothioamid
methylthiosemicarbazide
性質描述: 本品為白色結晶。熔點135-138℃。
合成工藝:
1)肼與異硫氰酸甲酯在水中反應合成,
2)肼基二硫代羧酸酯與甲胺發生取代反應,脫去硫醇得MTSC;
3)二硫二甲基硫脲與肼在水溶液中發生取代反
應,脫去硫與硫化氫合成MTSC;
4)用二硫化碳、氨水、甲胺生成生成中間體銨鹽,繼續與肼發生取代反應合成MTSC;
5)用硫脲、一氯甲烷、水合肼為原料制備MTSC。
制備: 向帶有溫度計、回流冷凝管、恒壓漏斗的三口燒瓶中加入30 g甲胺水溶液(25%~30%),于室溫滴加15.2 g(0.20 mol)二硫化碳與20 g(0.20 mol)三乙胺混合液,待分層消失后,加入一定量的水合肼(80%),升溫蒸出三乙胺,保溫一段時間后停止反應,冷卻至約60 ℃,有大量白色沉淀析出。過濾,以水為溶劑,加熱溶解,冰浴冷卻,重結晶2次得MTSC。
質量標準:
外觀 白色結晶
熔程 135-136℃
含量 ≥99.0%
干燥失重 ≤0.5%
用途:重要的農藥、醫藥中間體,可用來合成縮硫脲、惡二唑、噻二唑等五元雜環化合物,進一步反應可以制備出具有殺蟲、滅菌、抗真菌等性質的化合物。如除草劑丁噻隆。
貯存: 存于陰涼干燥的地方,隔絕空氣;未使用時密閉包裝。
參考文獻:
1 水楊醛縮甲基氨基硫脲的合成及其光化學性質研究 張濤;張玲 光譜實驗室 2007 (6),1026-1028
2 鄰香草醛縮甲基氨基硫脲席夫堿配合物的合成與表征 張恭孝;楊榮華 山東化工 2007 (3),1-4
1 水楊醛縮甲基氨基硫脲的合成及其光化學性質研究 張濤;張玲 光譜實驗室 2007 (6),1026-1028
2 鄰香草醛縮甲基氨基硫脲席夫堿配合物的合成與表征 張恭孝;楊榮華 山東化工 2007 (3),1-4