尿嘧啶
1 范圍
本標準規定尿嘧啶的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、存儲。
本標準適用于由蘋果酸、尿素,經環合而制得的尿嘧啶。
分子式:C4 H4N2O2
相對分子量:112.09,(按 1998 年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而構成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準。然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T617-1988 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T5009.74-2003 食品添加劑中重金屬限量試驗
GB/T6283-1986 化工產品中水分含量的測定方法
GB/T6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T9728-1988 化學試劑 硫酸鹽測定通用方法
GB/T9729-1988 化學試劑 氯化物測定通用方法(目視限量法)
3 技術要求
質量標準應符合表 1 的要求
表 1
項目 指標
外觀 白色或類白色結晶粉末
含量,%,≥ 99.0
干燥失重,%,≤ 0.3
重金屬,mg / kg,≤ 10
氯化物,mg / kg,≤ 100
硫酸鹽,%,≤ 0.3
灼燒殘渣,%,≤ 0.1
4 試驗方法
4.1 外觀的測定 1
目測。
4.2 含量的測定
4.2.1 儀器
高效液相色譜儀
儀器條件:
輸液泵:(流動范圍 0.1∽5ml/min,流量穩定性±2%《在 0.1∽5ml/min 范圍內》);
檢測器:254mm 單波長紫外檢測器或具有同等性能的分光檢測器;
色譜柱:symmetry C18 4.6×250mm;
手動進樣閥:附 5µl 定量管;
微量注射器:平頭 25µl;
數字積分儀。
4.2.2 試劑
甲醇(色譜純);
蒸餾水。
4.2.3 儀器操作條件
流動相配比:
甲醇:水=350:650,根據裝置的不同,選擇最佳期色譜條件;
流量:1.0 ml/min;
柱溫:室溫;
進樣量:5µl。
4.2.4 操作步驟
稱取 0.0500g(精確至 0.0002g)樣品,置于 50mL 的容量瓶中,加流動相溶解釋至刻度,搖勻備用,另取標準樣品按上述配制標準溶液備用.分別吸取制備溶液10µl 進樣,平均測定兩次。
4.2.5 計算
用面積歸一法計算含量,取其平均值為分析結果,兩次測定結果之差不大于 0.2%。
4.3 干燥失重的測定法
取樣品混合均勻(如有較大結晶,應先迅速搗碎成 2 mm 以下小粒子),稱取 3g樣品,精確至 0.0002g,置于干燥至恒重的稱量瓶中,輕搖稱量瓶,使樣品均勻地平鋪在稱量瓶中,放入 115℃±2℃的烘箱干燥至恒重 4h,平行測兩份,取平均值為測定結果,
干燥失重 A 按下式計算:
m1-m2
A=------------×100%
m1-m0
式中:m0-----稱量瓶重,g;
m1---- 干燥前樣品和稱量瓶重,g;
m2-----干燥后樣品和稱量瓶重,g。
4.4 重金屬的測定
取試樣 1.0 g,按 GB/T5009.74-2003 執行。
4.5 氯化物的測定
取試樣 0.5g,按 GB/T9729-1988 執行。
4.6 硫酸鹽的測定
取試樣 0.5g,按 GB/T9728-1988 執行。
4.7 灼燒殘渣的測定
取供試品 1.0-2.0g 或和藥品項下規定的重量,置己熾灼至恒重的坩堝中,精密稱定,緩緩熾灼至完全炭化,放冷至室溫;除另有規定外,加硫酸 0.5—1 ml 使濕潤,低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后,在 700∽800℃熾灼使完全炭化,移置干燥器內,放冷至室溫,精密稱定后,再在 700∽800℃熾灼至恒重,即得。
如需將殘渣留作重金屬檢查,則熾灼溫度必須控制在 500∽600℃。
5 檢驗規則
5.1 尿嘧啶以 500kg 為一批,每批產品由廠質檢部門按本標準檢驗,合格后方可出廠,并附產品合格證。
5.2 尿嘧啶的檢驗分出廠檢驗和型式檢驗。
5.2.1 出廠檢驗項目為尿嘧啶的含量、干燥失重。
5.2.2 型式檢驗為全項目檢驗:
有下列情況之一時,應進行型式檢驗:
a) 正常生產時,每半年檢驗一次;
b) 當生產工藝或主要原材料有較大變化可能影響產品性能時:
c) 停產半年以上,再次恢復生產時;
d) 國家質量監督部門提出檢驗要求時。
5.3 每批隨機抽取 3 桶,取樣量為 100 g,取樣方法按 GB/T6679 執行。
5.4 檢驗結果如有任一項指標不符合本標準要求,應重新加倍量取樣復檢,復檢以一次為限,復檢結果為最終結果。
6 標志、包裝、運輸、存儲
6.1 標志
產品包裝桶外應標注產品名稱、廠名、廠址、生產日期、批號、凈重、產品標準號、生產許可證號、保質期。
6.2 包裝
產品包裝用塑料袋密封,外包裝用紙板桶,每桶凈重 25kg 或 50kg。
6.3 運輸
產品運輸過程中應有遮蓋,避免日曬、雨淋,不得與有毒物質混運。搬運、裝卸時要輕裝輕卸。
6.4 存儲
產品應存儲在陰涼、干燥的倉庫內,避免受熱、受潮。
6.5 保質期
產品保質期為二年。