氨噻肟酸
1 范圍
本標準規定了氨噻肟酸產品的技術要求，試驗方法，檢驗規則及包裝、標志、運輸和貯存。
本標準適用于以乙酰乙酸乙酯為主要原料，經亞硝化、烴化和氯化工藝制成。
分子式為：C6H7SN3O3 分子量為：201.2
2 規范性引用文件
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GB/T601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T617-1988 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T6284-2006 化工產品中水分測定的通用方法 干燥減量法
GB/T6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法。
3 要求
應符合表 1 的規定
表 1 質量指標
檢測項目 標 準
干燥失重，% ≤ 0.3
熔點，℃ ≥ 179
液相純度，% ≥ 99.0
色級 ≤ 5
含量，% ≥ 98.5
4 試驗方法
4.1 干燥失重的測定
按GB/T6284-2006規定執行。
4.1.1 試驗儀器
——電子分析天平；
——電熱鼓風干燥箱；
——稱量瓶。
4.1.2 測定
準確稱取樣品 2g（精確至 0.0002g），置于干燥恒重的稱量瓶中。把溫度調節在 105 ℃烘干 2 個小時，取出冷卻至室溫，得烘干后質量。
4.1.3 計算
質量百分數表示的氨噻肟酸的干燥失重，按下式計算：
干燥失重，%＝(m1-m2) / m × 100%
式中：
m1-----烘干前樣品和稱量瓶的質量；
m2-----烘干后樣品和稱量瓶的質量；
m -----樣品的質量。
4.2 熔點的測定
按 GB/T617-1988 規定執行。
4.2.1 設備與儀器
——WRS—2A數字熔點儀；
——玻璃研缽；
——毛細玻璃管。
4.2.2 測定
裝少量氨噻肟酸于一端封口的毛細管中，放入熔點儀，起始溫度 173℃，升溫速率為 1.5℃/min，平行測定 3 次。
4.2.3 計算公式
熔點，℃= (R1+R2+R3)/3
式中：
R1-第一次測的數值；
R2-第二次測的數值；
R3-第三次測的數值。
4.3 溶液色級
取本品 5 份，各 0.6g（精確至 0.0002g），分別加 5%碳酸氫鈉 10ml 溶解后，顯色，與橙紅色 5級標準比色液比較,不得更深。標準色級的配制方法見附錄 A。
4.4 純度
4.4.1 色譜條件
——液相色譜儀：島津 LC-20A ——色譜柱：C18 150*4.6mm ——注射體積：20 ul
4.4.2 測定法
——流動相：1.6g 四丁基溴化銨，加入 400ml 色譜乙腈，4.3g 磷酸氫二鈉和 600ml 水混合溶解，用 0.45um 過濾膜過濾；
——檢測波長：254nm；
——流速：1.0mL/min。
——進樣量：取本品約 3-5mg（精確至 0.0001g），置 25ml 量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取 20ul，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。
4.4.3 計算
用面積歸一法計算純度。
純度=Ai*100%/∑Ai
式中：
Ai----氨噻肟酸的峰面積
Af----樣品中的各組分峰面積。
4.4.4 精密度
在重復條件下，兩次檢測數據的相對標準偏差不大于0.5%。
4.5 含量
4.5.1 測定方法
精確稱取待測樣品 0.3 克（精確至 0.0002g）于錐形瓶中，加入 50ml 蒸餾水加熱使其溶解，而后冷卻至室溫，加入 3 滴酚酞指示劑，用 0.1mol/L NaOH 標準溶液滴定至溶液由無色變為粉紅色，即為終點，平行滴定 3 次。
4.5.2 計算方法
含量%= C×V×0.2012/G×100 %
式中：
C：NaOH 濃度，mol/L
V：NaOH 體積，mL
G：樣品質量，g
5 檢驗規則
5.1 組批和抽樣
產品按一次投料量為一批或者按客戶要求組批。取樣按GB/T 6678-2003和GB/T 6679-2003規則進行，采樣總量不少于50g，混合均勻后，縮分成兩份分裝于兩個潔凈干燥的取樣袋中，一份用于檢驗，另一份作為保留樣品，以供查驗。密封并貼上標簽，標簽內容包括：注明批號、采樣時間、產品名稱、采樣者姓名和采樣日期。
5.2 出廠檢驗
產品應有本公司質檢部門逐批檢驗合格并附一定格式質量證明書后方可出廠，質量證明書的內容包括：生產廠名稱、產品名稱、產品批號、生產日期、凈含量和有效期。出廠檢驗項目為本標準規定的所有項目。
5.3 判定
檢驗結果全部符合本標準要求時判為合格，檢驗結果若有指標不符合本標準規定時，應重新自兩倍量的包裝中取樣復檢。復檢結果全部符合本標準要求時判為合格，復檢結果仍有指標不符合本標準要求，則判該批產品為不合格品。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
包裝物上應注明生產廠名稱、生產廠地址、產品名稱、產品批號、生產日期、標準編號、凈含量、貯存條件和有效期等。
6.2 包裝
產品外包裝為紙袋或紙板桶，內襯塑料內襯袋（或按合同要求）密封包裝。每袋 25kg，其他包裝規格由雙方協商。
6.3 運輸
在運輸過程中保持良好通風，應防潮、防曬和雨淋等。
6.4 貯存
產品應存放在通風、干燥，防曬處保存，不得露天存放。
6.5 保質期
在符合本規定的運輸、貯存條件下，本產品保質期自生產之日起為 6 個月。
附 錄 A
（規范性附錄）
色調標準和溶液的制備
A.1.1 標準色調的配制
按表 1 精密量取比色用氯化鈷、比色用重鉻酸鉀、比色用硫酸銅溶液與水，搖勻，即得。
表 A.1 各種色調標準貯備液的配制
色調 比色用氯化鈷液/ml 比色用重鉻酸鉀液/ml 比色用硫酸銅液/ml 水/ml
黃綠色 1.2 22.8 7.2 68.8
正黃色 4.0 23.3 0 72.7
橙黃色 10.6 19.0 4.0 66.4
橙紅色 12.0 20.0 0 68.0
棕紅色 22.5 12.5 20.0 45
A.1.2.各種色調色號標準比色液的制備
按表 2 精密量取各色標準貯備液與水，搖勻，即得
表 A.2 各種色調色號標準比色液的配制
色號 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
貯備液 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 4.5 6.0 7.5 10.0
加水量 9.5 9.0 8.5 8.0 7.5 7.0 5.5 4.0 2.5 0
比色用氯化鈷、比色用重鉻酸鉀、比色用硫酸銅溶液配制方法引用中國藥典 2010 年版二部附錄
氨噻肟酸質量檢測
非售品
CAS：65872-41-5
分子式：C6H7N3O3S
分子量：