3，4-二氯苯甲腈

1 范圍
本標準規定了 3，4-二氯苯甲腈的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以 3，4-二氯甲苯、氯氣和氯化銨反應經蒸餾制得 3，4-二氯苯甲腈。

2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T4472-2011 化學試劑密度測定通用方法，密度瓶法
GB/T9969-2008 工業產品使用說明書總則

3 要求
3，4-二氯苯甲腈控制項目指標應符合表 1 規定。
表 1
項 目 指 標
外觀 白色至類白色固體
有效成份（3，4-二氯苯甲腈），%≧ 99.0
有機酸（3，4-二氯苯甲酸），% ≦ 0.45
有機胺（3，4-二氯苯甲酰胺），%≦ 0.25
高沸點雜質，% 0.30
熔點 (℃)， 70～72
水份，% ≤ 0.30

4 試驗方法
4.1 外觀
將產品放于一容積不小于 1L 的白色玻璃皿中,白天或在日光燈下目測。
4.2 有效成份的測定（氣相色譜法）
4.2.1 儀器
──GC-7820、6890 氣相色譜儀；
──SE-30 30m×0.53mm×1.50µ毛細管色譜柱；
──BF2002、浙大智能 2000 工作站
4.2.1.1 色譜柱的老化
將色譜柱的入口端與色譜儀的汽化室相連，出口端不接檢測器，自室溫分階段升溫至250℃后，在不通載氣的條件下老化 24h，再以大約(5-10)mL／min 的載氣（N2）速度，在此溫度下至少老化 20h，降溫后將柱子出口端與檢測器相連。
4.2.1.2 氣相色譜操作條件
──柱室溫度：(180-250)℃；
3，4-二氯苯甲腈
──汽化室溫度：280℃；
──檢測室溫度：280℃
──氮氣流量：30mL/min；
──氫氣流量：30mL/min；
──空氣流量：300mL/min；
──量程：11；
──積分衰減：8；
──進樣量：0.2μL。
以高純 N2 作載氣以 H2 作燃燒氣，以空氣作助燃氣。柱前壓(0.05-0.06)MPa，H2 流速(15-20)mL／min，柱溫(180-250)℃，檢測室 280℃，汽化室 280℃，空氣流速 3.5mL／min，色譜量程 11，積分衰減 8，進樣量 0.2μl。
4.2.2.1 樣品溶液的制備
取產品 2.0mL 置于 20mL 燒杯中，加入準確計量的溶劑乙腈 12ml，用玻璃棒攪拌均勻。用 1μl 進樣器取 0.2μl 樣品，注入儀器中。
4.2.2.2 結果計算
分析結果用面積歸一法定量，首先應確定 4A 的保留時間，才能測定其它有效成份。
4.2.2.3 4A 保留時間的測定
取 1.0g4A 溶于 10mL 丙酮中，在與分析 EPPD 時相同的條件下進樣 0.2μl，在工作站中先打印出來的是丙酮，后打印出來的是 4A，從而確定 4A 的保留時間。
4.2.2.4 面積歸一法測 4A 含量
樣品注入分析系統后，由浙大智能 2000 工作站打印出譜圖并計算出各組份峰的峰面積及占總面積的百分比。即為各組份在樣品中的百分含量，據各組份峰的峰面積及占總面積的百分比確定各組份的百分含量。
各組分的質量分數按（1）式計算：
Ci＝Ai／∑Ai×100％ ------------------------------（1）
式中：
Ai-為組份的峰面積；
Ci-各組份的含量，m／m。
4.2.2.5 精密度
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的相對誤差應不大于 1％。
4.3 水分測定
按 GB／T6284-2006 的規定進行
4.4 熔點測定
按 GB/21781-2008T 執行
4.5 加熱減量的測定
參照 GB／T11409-2008 執行，電熱恒溫干燥器溫度調節至（70±1）℃。
4.6 密度的測定
按照 GB／T611-2006 執行。
4.7 篩余物的測定
4.7.1 試劑
——丙酮。
4.7.2 儀器
——1000mL 玻璃燒杯；
——100 目不銹鋼絲網。
4.7.3 操作步驟
將 1000mL EPPD 樣品放入烘箱中衡溫 2h，加熱到 85℃，然后取出，用 100 目不銹鋼網進行過濾，過濾完畢后，用丙酮沖洗過濾網，進行觀察，網上無明顯顆粒狀雜質為合格。

5 檢驗規則
5.1 3，4-二氯苯甲腈應由生產廠質量檢驗部門進行檢驗，合格后并附有質量合格證明書后方可出廠。
5.2 每發一批產品為一批，每批隨機抽樣 300g，將所取的樣品混合均勻分裝于兩只清潔干燥帶自封口塑料袋內，一袋用于檢驗，一袋保存在陰涼避光處 12 個月備檢，袋上應貼有標簽，并注明廠名、產品名稱、生產日期（批號）、取樣時間。
5.3 檢驗結果全部符合本標準要求時，判定為合格，檢驗結果中若有指標不符合本標準要求時，應自兩倍量包裝中重新取樣進行復檢，復檢結果全部符合本標準要求時，判定為合格，復檢結果如仍有指標不符合本標準要求時，則判整批產品為不合格。

6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
產品外包裝桶上應印有：產品名稱、制造者名稱、地址、執行標準號、凈含量、批號、生產日期、保質期等內容。每批出廠的產品都應附有質量證明書。內容包括：制造者名稱、地址、商標、產品名稱、數量、生產日期（批號）和標準號、產品質量指標。
6.2 包裝
產品應用 200L 聚丙烯桶包裝，桶口用具螺絲蓋旋緊。
6.3 運輸
產品運輸中應避免碰撞，防止泄露。
6.4 貯存
產品應存放在陰涼避光處，常溫下保質期為二年。超過保質期的產品，經檢驗合格仍可使用。