2,3-二氯苯腈

1 范圍
本標準規定了2,3-二氯苯腈的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于由2,3-二氯甲苯、氨氣、氧氣和氨經過氧化而成的2,3-二氯苯腈。
分子式：C7H3Cl2N
相對分子質量：172.01

2 規范性引用文件
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GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾•費休法（通用方法）
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則

3 要求
3.1 外觀
常溫下為白色結晶體。
3.2 理化指標
理化指標應符合表1的規定。
表1 理化指標
項 目 指 標
2,3-二氯苯腈/（%） ≥ 99.0
2,3-二氯甲苯/（%） ≤ 0.2
對氯苯腈/（%） ≤ 0.1
3,4-二氯苯腈/（%） ≤ 0.2
水分/（%） ≤ 0.1
熔點/（℃） ≥ 50
3.3 凈含量
應符合包裝上明示的規定。

4 試驗方法
4.1 外觀
稱取1g樣品平鋪在白色皿具表面，目測 。
4.2 2,3-二氯苯腈、2,3-二氯甲苯、對氯苯腈、3,4-二氯苯腈
4.2.1 儀器和試劑
a) 氣相色譜儀：GC900 型氣相色譜儀或與之相當的 GC 系統；
b) 色譜柱：FFAP 30m×0.25um×0.25mm；
c) 工作站：伍豪色譜工作站；
d) 進樣器：分度值為 0.01mL；微量進樣器:分度值為 0.2μL；
e) 甲醇：HPLC 級。
4.2.2 色譜工作條件
a) 檢測器：FID；
b) 柱 溫：120℃（保持 3min）、25℃→200℃（保持 10min）；
c) 氣化室溫度：210℃；
d) 檢測室溫度：210℃；
e) 載氣 N2：0.065MPa；
f) 燃燒氣 H2：0.020MPa；
g) 助燃氣 O2：0.015MPa；
h) 尾吹：0.20MPa；
i) 進樣量：1μL；
j) 運行時間：20min。
4.2.3 檢測
4.2.3.1 樣品溶液的配制
空白溶液為甲醇；稱取供試品0.1g溶于3mL甲醇中，超聲溶解，即得供試品溶液。
4.2.3.2 進樣次序
進樣次序應符合表2的要求。
表2 進樣次序
溶 液 進樣次數 指 標
空白溶液 1 對待測組分無明顯干擾
供試品溶液（第一次稱量） 1 兩純度結果差值≤0.10%
供試品溶液（第二次稱量） 1
4.2.4 結果計算
采用面積歸一法計算，由空白造成的峰不積分，平均值報告結果。
4.3 水分
按GB/T 6283-2008規定的方法進行。
注：平行測定，兩結果差值不得大于0.02%，取平均值為結果。
4.4 熔點
4.4.1 儀器設備
數字熔點儀。
4.4.2 測定步驟
樣品烘干后，放在干燥、潔凈的碾缽中碾碎，用自由落體法敲擊毛細管，使樣品填裝結實，樣品填裝高度3mm，起始溫度48℃，升溫速率為1℃/min。樣品做平行測定，取平均值為結果。
4.5 凈含量
按JJF 1070規定的方法進行。

5 檢驗規則
5.1 組批與抽樣
以成品貯罐滿足供貨需求為一批，按GB/T 6679-2003的規定抽樣，總試樣量不得少于200g。將樣品混勻后分成兩份，一份用于檢驗，一份留樣備查。
5.2 出廠檢驗
5.2.1 產品應經廠質檢部門檢驗，合格產品附合格證后方可出廠。
5.2.2 出廠檢驗項目為本標準要求的全部項目。
5.3 判定規則
5.3.1 全部檢驗項目均符合本標準規定時，判該批產品合格。
5.3.2 檢驗項目有一項或一項以上不符合本標準規定時，可從該批產品中加倍抽樣復檢，復檢結果仍有一項或一項以上不符合本標準規定時，判該批產品為不合格。

6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
產品包裝上應標明：產品名稱、生產廠名、地址、商標、凈含量、批號、生產日期、保質期、標準編號。
6.2 包裝
采用鍍鋅桶包裝，封口應密封牢固，不得泄漏。
6.3 運輸
在運輸過程中應防止陽光直射、雨淋、包裝破損。
6.4 貯存
應貯存于干燥、陰涼、通風處，避免陽光直射、受潮，遠離火源，嚴禁與氧化劑、堿類易燃物混貯。