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    L-賴氨酸鹽酸鹽質量檢測

    規格:99%
    包裝:25kg/袋
    最小購量:1
    CAS:657-27-2
    分子式:C6H14N2O2·HCl
    分子量:182.65

    本品在105℃干燥3h后定量時,含L-賴氨酸鹽酸鹽(C6H14N2O2·HCl)98.5%以上。
    1.性狀
    本品為白色粉末,無臭味或略帶有特殊的臭味。
    2.鑒定試驗
    (1)取本品水溶液(1→100)5mL,加茚三酮試液1mL,加熱3min呈紫紅色①。
    (2)本品呈氯化物的常規鑒定試驗反應。
    3.純度試驗
    (1)溶解性  將本品0.5g溶于10mL水時,其液應為無色透明②。
    (2)酸堿性  本品水溶液(1→10)的pH值,用玻璃電極法測定時,應是5.0~6.0③。
    (3)比旋光度  將本品在105℃干燥3h,精確地稱取約4g,溶于6mol/L鹽酸中,定容至50mL,測定此液的旋光度,應為 =+19.0~+21.5℃④。
    (4)銨鹽  可用“L-天門冬氨酸鈉”的純度試驗(5)⑤。
    (5)砷  取本品0.5g,溶于5mL水中,以此為檢液進行砷的常規試驗時,應符合要求⑥。
    (6)重金屬  取本品1g,加稀醋酸2mL及水約30mL溶解,以此為檢液進行重金屬的常規試驗時,其量應在0.001%以下⑦。
    (7)其安氨基酸  可用“L-組氨酸鹽酸鹽”的純度試驗(7)⑧。
    4.干燥失重
    本品在105℃干燥3h,其失重應在1%以下⑨。
    5.強熱殘留物
    本品的強熱殘留物應為0.3%以下。
    6.定量法
    本品在105℃干燥3h后,精確地稱取約0.2g,以下可用“L-組氨酸鹽酸鹽”的定量法⑩。
    0.1mol/L高氯酸溶液1mL=9.133mg C6H14N2O2·HCl
    注  解
    ①是α-氨基酸的一般呈色反應JPIX,在賴氨酸鹽酸鹽溶液(1→1,000)5mL中加茚三酮試液(0.2→10)1mL,加熱后加水20mL進行鑒定試驗,可是由于茚三酮試液的濃度不同,呈色的界限濃度不同。
    ②賴氨酸鹽酸鹽易溶解于水中,并呈透明狀。在有機溶劑中難溶。在25℃的溶解度,水中為0.4g/mL,在95%乙醇中為0.001g/mL,在丙二醇中為0.001g/mL,在甘油中為0.1g/mL,在70%D-山梨醇液中為0.1g/mL。
    ③賴氨酸在25℃的解離常數Pk’1(COO-)2.18;pr’2(α-NH3+):8.95;pK3’(ε-NH3+):10.53;等電點為9.74的堿性氨基酸。賴氨酸鹽酸鹽的水溶液幾乎是中性或呈微酸性。在JPIX規定10%水溶液的pH值為5.0~6.0。
    ④由于鹽酸溶劑的當量濃度及賴氨酸鹽的濃度不同,比旋光度也不同。在6mol/L鹽酸中幾乎不受賴氨酸鹽的濃度的影響,可得到一定值。在JPIX中規定為6mol/L鹽酸;在FCC規定( 為+19.2~+20.8℃(C=2.5,6mol/L鹽酸)。
    ⑤加氧化鎂加熱,在用石蕊試紙檢測的方法中本品稍微溶解,同時產生氨,所以用氧化鎂調成堿性,將混入的銨鹽以氧形式蒸餾出,吸收到鹽酸中后,加奈斯勒試劑使其顯色,與標準液色進行比較。本品中的銨鹽限量為0.04%以下。在JPIX是0.02%以下,蒸餾是在常壓下進行。
    ⑥As2O3的限量為2ppm,在JPIX是2ppm,在FCC是3ppm。
    ⑦限量是0.001%。廣泛用作添加劑,另外對于幼兒用量多,故與其它氨基酸相比,限度更為嚴格。在JPIX是10ppm,在FCC是0.0015(Pb)。
    ⑧為更好地分離堿性氨基酸,用雙環己基胺系堿性溶劑。所以茚三酮呈色液用醋酸酸性丁醇液。利用本法的檢測界限L-賴氨酸鹽酸鹽是0.2μg,L-組氨酸鹽酸鹽是1.0μg,各自的Rf值分別為0.2、0.5及0.45。
    ⑨從含水乙醇或0.2mol/L鹽酸可得到結晶狀的2結晶水的化合物。此物由于熱干燥易失結晶水變為無水物。無水物易吸濕,在高濕下保存時,或固化,或著色。室溫放置無水物,在80%相對濕度中3天后相對濕度變為17%,生成穩定的2個結晶水的化合物。無水物在相對濕度60%下比較穩定,含2個結晶水的化合物在相對濕度50%以下風化。在JPIX規定1.0%以下(1g、105℃、3小時),在FCC規定0.6%以下,(減壓,60℃、4h)。
    ⑩本品由于難溶于冰醋酸,所以在甲酸中溶解后,加冰醋酸,利用高氯酸進行非水滴定。賴氨酸鹽酸鹽的α及ε位的氮與高氯酸反應,所以,1摩爾的賴氨酸鹽酸鹽消耗2摩爾的高氯酸。醋酸汞變成對氯離子解離度小的氯化汞,無其影響,所以使用。含量規定在98.5%以上,10批量的測定值如下所示:
    99.2%、99.5%、99.0%、99.9%、99.9%、99.0%、99.6%、99.4%、99.7%、99.7%在JPIX為98.5%以上,在FCC是98%以上。
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