【鑒別】
(1) 取本品約0.2g,加氫氧化鈉試液4ml,煮沸20分鐘后,加稀醋酸至對石蕊試紙顯中性,加硫酸銅試液3ml,即緩緩析出淡藍色沉淀。
(2) 取含量測定項下的溶液,照分光光度法(附錄20頁)測定,在262±1nm的波長處有最大吸收,在237±1nm的波長處有最小吸收,吸收度237nm與吸收度262nm的比值應為0.20~0.24。
【檢查】
酸度 取本品0.5g,加新沸過的冷水10ml振搖后,加酚酞指示液2滴與氫氧化鈉液(0.02mol/L)0.2ml,溶液應顯粉紅色。 氯化物 取本品0.6g,置50ml納氏比色管中,加稀硝酸10ml,振搖使溶解,加水適量使成約40ml,依法檢查(附錄35頁),如發生渾濁,與標準氯化鈉溶液6ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%) 。
有關物質 取本品,加二氯甲烷制成每1ml中含5mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,加二氯甲烷稀釋成每1ml中含0.1mg的溶液,作為對照溶液。照薄層層析法(附錄26頁)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠GF<[254]>薄層板上,以氯仿-甲醇-85%甲酸(85:10:5)為展開劑,展開后,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視,供試品溶液如顯雜質斑點,不得超過2個,其顏色與對照溶液的主斑點比較,不得更深。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(附錄40頁)。
熾灼殘渣 取本品1g,依法檢查(附錄42頁)遺留殘渣不得過0.1%。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄38頁第二法)含重金屬不得
過百萬分之二十。
【含量測定】
取本品,精密稱定,加鹽酸液(0.5mol/L)制成每1ml中約含15μg的溶液,照分光光度法(附錄20頁),在262±1nm的波長處測定吸收度,按C42H30N6O12的吸收系數(E1% 1cm)為393計算,即得。