1,3-二氧戊環質量標準
1 范圍
本標準規定了1,3-二氧戊環的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存及安全。
本標準適用于本廠由乙二醇和多聚甲醛為原料制得的1,3-二氧戊環。本產品主要用作鋰電池的電解液和工程塑料共聚甲醛。
結構式:
分子式:C3H6O2
相對分子質量:74.07(按2009 年國際相對原子質量)
CAS NO: 646-06-0
EC NO: 211-643-5
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 190-1990 危險貨物包裝標志
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法
GB/T 3143-1982 液體化學產品顏色測定法
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
GB 12463 危險貨物運輸包裝通用技術條件
GB 15603 常用危險化學品貯存通則
3 要求
3.1 外觀
無色透明液體
3.2 技術要求
1,3-二氧戊環質量應符合表1的規定。
優級品 合格品
外觀 無色透明液體 無色透明液體
含量,% ≥99.99 ≥99.9
水分(K.F),% ≤0.01 ≤0.03
過氧化物,% ≤0.001 ≤0.001
色度﹙Pt-Co﹚,Hazen ≤20 ≤20
4 試驗方法
4.1 外觀檢測
在自然光下,目測。
4.2 1,3-二氧戊環含量檢測
4.2.1 方法原理
采用氣相色譜法,樣品經毛細管色譜柱分離,經氫火焰離子化檢測器檢測,用峰面積歸一化法定量。
4.2.2 試劑
無水甲醇
4.2.3 儀器和設備
a) 氣相色譜儀:儀器靈敏度和穩定性應符合GB/T 9722 的規定;
b) 檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID);
c) 色譜工作站;
d) 微量注射器:1μl;
e) 毛細管色譜柱:SE-30 30m×0.32mm×0.25μm,固定相為5%苯基-甲基聚硅氧烷,如HP-5。
4.2.4 色譜儀操作條件
f) 載氣(氮氣)壓力:60 kPa ;
g) 程序升溫:初溫50℃保持2min,升溫速率20℃/min,終溫250℃,終溫保持時間3min;
h) 汽化室溫度:280℃;
i) 檢測器溫度:300℃;
j) 燃燒氣(氫氣)流量:30mL/min;;
k) 助燃氣(空氣)流量:300mL/min;
l) 載氣(氮氣)流量:20mL/min;
m) 分流比30:1;
n) 進樣量0.2μL。
4.2.5 分析及結果計算
1,3-二氧戊環各組分含量以i w 計,數值用%表示,按式(1)計算:
Ai
wi =--------------------×100.........(1)
∑Ai
式中:
Ai —組分i 的峰面積數值;
∑Ai —間苯二胺及各有機雜質的峰面積數值之和;
計算結果表示到小數點后兩位。
4.3 水分
按GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法(通用方法)測定。
4.4 色度
按GB/T 3143-1982 液體化學產品顏色測定法測定。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
1,3-二氧戊環由生產廠質量檢驗部進行檢驗,應保證所有出廠的1,3-二氧戊環均符合本標準的要
求,并附有產品質量合格證。
5.2 取樣方法
按GB/T 6678進行。樣品放入清潔干燥的帶塞玻璃瓶中,蓋緊密閉,貼上標簽,一份用于檢驗,一
份用于備查。
5.3 判定規則
5.3.1 如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準的規定時,應重新自兩倍量的包裝中取樣進行檢驗,重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合本標準的要求,則整批產品不合格。
5.3.2 用戶有權按本標準檢驗產品,當供需方對產品質量發生異議需仲裁時,仲裁機構可由雙發協商選定,仲裁時應按本標準檢驗。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
產品標志應符合GB 190之規定。產品包裝應注明:產品名稱、廠名、廠址、凈重、毛重,生產日期及批號。
6.2 包裝
用鍍鋅桶包裝,凈含量為200kg,也可根據客戶的需求選擇包裝規格。
6.3 運輸
產品運輸應嚴格按照國家有關規定執行。運輸應小心輕放,切勿損壞包裝,運輸過程中應防雨、防熱、防曬。嚴禁與酸、氧化劑混運。
6.4 貯存
保持容器密閉,貯存在陰涼、干燥通風的庫房內,遠離火種、熱源,不準與氧化劑、酸類共存。