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    3,4-二氟苯腈質量檢測

    規格:99.5%
    包裝:180kg/桶
    最小購量:1
    CAS:64248-62-0
    分子式:C7H3F2N
    分子量:139.11

    3,4-二氟苯腈質量標準
    1 范圍
    本標準規定了3,4-二氟苯腈的要求、試驗方法、檢驗規則、標志包裝、運輸和貯存。
    本標準適用于3,4-二氯苯腈、氟化鉀為主要原料經反應、精餾制得的3,4-二氟苯腈。
    結構式:
        
    分子式:C7H3F2N
    分子量:139.1(按2013年相對國際原子質量計)
    2 規范性引用文件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB/T 6678 化工產品采樣總則
    GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
    GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
    JJF1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
    3 要求
    3.1 3,4-二氟苯腈的質量指標應符合表 1 的規定
    表1 質量指標
    項 目 指 標
    外 觀 白色固體
    含 量,% ≥ 99.0
    水 分,% ≤ 0.5
    3.2 凈含量及允許偏差
    應符合 JJF1070 中相關規定。
    4 試驗方法
    4.1 外觀
    在自然光下用目視法判斷外觀。
    4.2 含量的測定
    4.2.1 方法提要
    采用氣相色譜法,經氫火焰檢測器(FID)檢測,采用面積歸一法進行定量。
    4.2.2 儀器、設備
    a) 氣相色譜儀:GC-2010(氫火焰靈敏度和穩定性符合 GB/T9722 規定);
    b) 色譜工作站或積分儀
    c) 色譜柱:DB-1 60m*0.53mm*1.0um;
    d) 注射器:10uL 微量進樣器。
    4.2.3 色譜條件
    a) 汽化溫度:250℃;
    b) 檢測器溫度(FID):280℃;
    c) 柱溫:程序升溫:柱溫初溫為 120℃,升溫速率 10℃/min,終止溫度 250℃,保持 10min;
    載氣 N2: 壓力為 62.4kPa;
    d) 氫氣:40mL/min
    e) 空氣:400mL/min
    f) 分流比:10 :1;
    g) 進樣量:0.2uL;
    h) 定量方法:面積歸一法。
    以上操作條件為典型的,可根據儀器特點,對給定操作參數作適當調整,以期獲得最佳效果。
    4.2.4 樣品的處理
    取本品適量,用丙酮溶解。
    4.2.5 測定步驟
    開啟色譜儀,待儀器各項操作條件穩定后,用微量注射器吸取待測樣品0.2 uL進樣,待出峰完畢后,用色譜工作站或積分儀進行數據處理,鎖定丙酮峰。
    4.2.6 結果計算
    3,4-二氟苯腈含量以ω i計,數值用%表示,按式(1)計算:
                Ai
     ωi=------------×100%.........................(1)
               ∑Ai
    式中:
    Ai—組分i的峰面積數值;
    ∑Ai—各組分i的峰面積數值之和。
    4.2.7 允許差
    3,4-二氟苯腈的兩次平行測定結果之差應不大于0.3%。取其算術平均值作為測定結果。
    4.3 水分的測定
    按GB/T 6283得規定進行。
    取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果之差不大于0.05%。
    5 檢驗規則
    4.4 以每釜產品為一批,每批產品不能大于 5t,產品需經檢驗部門按本標準的要求檢驗合格,附合格證方可出廠。
    4.5 取樣按 GB/T 6678 規定進行,樣品量不得少于 50g,檢驗結果中如有項目不符合本標準的要求,允許從雙倍包裝中取樣復檢,復檢結果如有一項指標不合格,則判該批產品不合格。
    4.6 當供需雙方對質量發生爭議時,可協商解決,或請仲裁機關仲裁。
    5 標志、包裝、運輸和貯存
    5.1 標志
    產品的外包裝上應涂有牢固清晰的標志,按要求應注明生產廠名稱、廠址、產品名稱、批號、凈重、生產日期、有效期。客戶有特殊要求的,按客戶要求。
    5.2 包裝
    產品用鐵桶包裝,每桶凈含量 200kg,用戶需其它包裝可協商確定。
    5.3 運輸
    運輸時應小心輕放,切勿損壞包裝,防止受潮、受熱。
    5.4 貯存
    產品應貯存于陰涼、干燥的庫房內,防止受熱、受潮且遠離火源。在上述貯運條件下,從生產之日起貯存有效期二年。
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