β-苯乙胺
1 范圍
本標準規定了β-苯乙胺的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于由苯乙腈為主要原料經加氫反應精制后得的產品。
分子式：C8H11N
相對分子量：121.18（按2011年國際相對原子質量計）。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 2366 化工產品中水含量的測定 氣相色譜法
GB/T 3723 工業用化學產品采樣安全通則
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾.費休法（通用方法）
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T 9969 工業產品使用說明書 總則
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局令 第75號（2005）《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 要求
3.1 理化指標
理化指標應符合表1的規定。
表 1 理化指標
項目 指 標
合格品 一級品 優級品
外觀 無色油狀液體，無機械雜質。
表 1 理化指標（續）
項目 指 標
合格品 一級品 優級品
純度,w/% ≥ 99.0 99.2 99.5
水分，w/% ≤ 0.50 0.40 0.30
3.2 凈含量允差
凈含量允差應符合國家質量監督檢驗檢疫總局令 第75號（2005）《定量包裝商品計量監督管理辦法》的規定。
4 試驗方法
警告：試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況，操作者應采取適當的安全和防護措施。
4.1 一般規定
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T 6682的三級水。
4.2 外觀
于具塞比色管中加入適量試樣，在自然光或日光燈下目視觀察。
4.3 純度測定
4.3.1 方法提要
在選定的工作條件下，樣品經氣化通過毛細管色譜柱，使其中各組分分離，用氫火焰離子化檢測器檢測。采用校正面積歸一化法計算各組分的含量，用測得的水分含量進行校正，得出β-苯乙胺及其雜質的含量。
4.3.2 試劑及材料
應符合以下要求：
a) 氮氣：純度不小于 99.9%,經硅膠與分子篩干燥、凈化；
b) 氫氣：純度不小于 99.9%,經硅膠與分子篩干燥、凈化；
c) 空氣：經硅膠與分子篩干燥、凈化。
4.3.3 儀器和設備
應符合以下要求：
a) 氣相色譜儀:靈敏度及穩定性符合 GB/T 9722 規定；檢測器:氫火焰離子化檢測器；
b) 色譜柱: 固定相：5%苯基，95%甲基聚硅氧烷；柱長×柱內徑×膜厚：30m×0.32mm×0.4μm
c) 數據處理：N2000 化學工作站。
d) 1.0μL 進樣器。
4.3.4 氣相色譜操作條件
應符合以下要求：
a) 氣化溫度：250℃；
b) 檢測溫度：220℃；
c) 柱溫：160℃；
d) 載氣壓力：0.06MPa；
e) 氫氣壓力：0.1MPa；
f) 空氣壓力：0.2MPa；
g) 進樣量：0.2μL；
h) 分流比： 30:1
以上為典型操作條件，操作者可根據儀器的特點作適當的調整，以達到最佳的分離效果。
4.3.5 測定步驟
根據儀器操作說明書，在色譜儀中安裝并老化色譜柱。然后調節儀器至4.3.4所示的操作條件，待儀器穩定后即可開始測定。用微量注射器移取0.2μL，按4.3.4規定的條件進行分析，用色譜工作站處理計算結果。
相對校正因子的測定參見附錄A。
4.3.6 結果的表述與計算
各組分的質量分數wi，數值以%表示，按式(1)計算。
fi×Ai
wi= ---------------------× (100 - wH2O)........................... (1)
∑fi×Ai
式中：
Ai —試樣中組分i的峰面積；
fi —組分i相對于β-苯乙胺的相對校正因子；
wH2O—按本標準4.4測得的水分的質量分數，單位為百分數（%）。
注：試樣中未知組分的相對校正因子按鄰近組分的相對校正因子計算。
4.3.7 允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果。β-苯乙胺兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%，其它雜質兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.1%。
4.4 水分的測定
按GB/T 6283規定的方法進行。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.02%。
4.5 凈含量允差的測定
按JJF 1070的規定進行。
5 檢驗規則
5.1 β-苯乙胺須經廠質檢部門檢驗合格，并附有合格證后方可出廠。
5.2 本標準中第 3 章規定的所有項目均為出廠檢驗項目，應逐批檢驗。
5.3 在原材料、工藝不變的條件下，產品連續生產的實際批為一組批。
5.4 采樣按 GB/T 3723、GB/T 6678 和 GB/T 6680 的規定進行，所采試樣總量不得少于 1L。將樣品充分混勻后，分裝于兩個清潔、干燥、帶磨口塞的玻璃瓶中，貼上標簽，注明生產廠名稱、產品名稱、批號、等級、采樣日期和采樣者，一瓶供分析檢驗用，另一瓶保存一周備查。
5.5 檢驗結果的判定應按 GB/T 8170 的規定進行。檢驗結果中如有一項指標不符合本標準的要求時，桶裝產品應重新兩倍量的包裝單元中采樣進行檢測，灌裝產品應重新多點采樣進行檢驗。重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合標準要求，則整批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
6.1.1 產品標志應包括但不限下列內容：
a) 生產廠名稱；
b) 產品名稱；
c) 質量等級；
d) 批號或生產日期；
e) 凈含量；
f) 廠址；
g) 產品標準編號。
6.1.2 包裝標志還應符合 GB/T 191 的要求。
6.2 包裝
產品應用潔凈的塑料桶包裝。使用說明書應符合GB/T 9969的規定。
6.3 運輸
產品可采用常規運輸工具和方式運輸，運輸中應避免雨淋、高溫和煙火，不得和腐蝕物質和散發腐蝕性氣體或蒸氣的物質混裝運輸。
6.4 貯存
產品應貯存在陰涼、干燥的倉庫內避光保存，不得和腐蝕物質和散發腐蝕性氣體或蒸氣的物質同庫貯存。
備注：A 相對校正因子的測定
A.1 試劑
β-苯乙胺等，質量分數不小于99.5%。
A.2 校準用標準溶液的制備
用稱量法配制β-苯乙胺加欲測雜質的校準用標準溶液，各組分的稱量均精確至0.0002g，所配置的校準用標準溶液中雜質含量應與待測試樣相近。配好的校準用標準溶液應立即進行測定。
A.3 相對校正因子的測定
在與測定樣品相同的色譜分析條件下，將上述校準用標準溶液重復測定兩次，將用于配制校準用標準溶液的二芐胺重復測定兩次，取兩次測定的峰面積的算術平均值為測定結果。依據所得的峰面積及雜質組分含量，計算各組分的相對校正因子fi。
A.4 相對校正因子的計算
各組分相對于β-苯乙胺的相對校正因子fi，按公式（A.1）計算，
As×mi
fi=--------------------..........................(A.1)
(Ai-Aio)×ms
式中：
As—校準用標準溶液中二芐胺的峰面積；
mi—校準用標準溶液中組分i的質量，單位為克（g）；
Ai—校準用標準溶液中組分i的峰面積；
Aio—β-苯乙胺中組分i的峰面積；
ms—校準用標準溶液中二芐胺的質量，單位為克（g）。