間苯二甲酸-5-磺酸鈉含量的測定
1. 儀器與試劑
高效液相色譜儀
儀器型號:島津 LC-10AT
色譜柱型號:ODS4.6mm*250mm
工作站:CXTH-3000 色譜工作站
試劑:甲醇(色譜純),磷酸(分析純),超純水。
2. 色譜條件
色譜柱規格:4.6mm*250mm
流動相:甲醇:0.2%磷酸水溶液=50:50
檢測波長:254nm
柱填料:Daisogel-C18-5u
流速:1ml/min
進樣體積:20ul
柱壓:7.1Mpa
3 .樣品測定
稱取 0.5g 間苯二甲酸-5-磺酸鈉樣品,以水為溶劑,配制成 0.5%的水溶液,再取此溶液 1ml,用甲醇稀釋至 20ml,經 0.45um 濾膜過濾,取樣 20ul 進行測定。
4. 計算
以面積歸一法計算間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的含量。
酸值測定
1.儀器
a) 三角燒瓶 250ml;
b) 滴定管 50ml;
C) 電爐.
2.試劑
a)酚酞指示劑 10g/L
b)NaOH 標準溶液 0.5mol/L
3. 操作步驟
稱取 1g 左右的試樣(精確至 0.0002g)于 250ml 三角燒瓶中,加入 50ml 蒸餾水,微熱溶解,立即用水冷卻至室溫,加入酚酞指示劑 4 滴,用 NaOH 標準溶液滴至粉紅色為終點。同時作平行空白試驗。
4. 計算
(V1-V2)×C×56.11
酸值(mg KOH/g)=--------------------------
m
試中:
V1----試樣耗用 NaOH 標準溶液的體積,mL;
V2----空白試驗耗用 NaOH 標準溶液的體積,mL;
56.11-----KOH 的摩爾質量 ,g/mol
m-----試樣質量 , g
技術指標5的測試方法文件
硫酸鹽含量測定
1. 儀器
c)燒杯 100ml
d)比色管 50ml
e)電爐
2.試劑
f)1:3 鹽酸
g)氯化鋇溶液 100g/L
h)無水乙醇
g)硫酸鈉標準溶液 1ml 含有 0.01mg 硫酸鈉
3. 操作步驟
精確稱取 0.050g 試樣于 100ml 燒杯中,加入 10ml 去離子水和 1ml 鹽酸溶液,搖勻至試樣全部溶解,用蒸餾水將試樣全部轉移入比色管中,加入5ml氯化鋇溶液及5ml無水乙醇。用蒸餾水定容至刻度,搖勻。靜置 10 分鐘,同置黑色背景上,從比色管上方向下觀察、比較,樣品所程濁度不得大于,標準取 5ml,2.5ml.標準與樣品同時同樣處理。技術指標6的測試方法文件
鐵含量的測定
1.儀器
a) 燒杯 100ml。
b) 比色管 50ml。
c) 電爐。
2. 試劑
a) 1:2 硝酸;
b) 硫氰酸銨 100g/L
c) 鐵標準溶液 1ml 含有 0.001mg 鐵
3. 操作步驟
準確稱取 1.000g 試樣于燒杯中,加入去離子水和 1ml 硝酸溶液,加熱至沸,冷卻至室溫,完全轉移移入 50ml 比色管中,加入 2ml 100 g/L 的硫氰酸銨溶液,用水定容至刻度,搖勻,放置 5 分鐘,目測比色,試樣所呈紅色不得深于標準。標準取 5ml 標準與樣品同時同樣處理。
技術指標7的測試方法文件
氯化物含量的測定
1. 儀器
a) 燒杯 100ml;
b) 比色管 50ml。
2 . 試劑
a) 1:2 硝酸;
b)硝酸銀溶液 20g/L ;
c) 氯標準溶液 1ml=0.001mg 氯
3.操作步驟
準確稱取 1.000g 試樣于燒杯中,加入去離子水溶解試樣后,再以蒸餾水將試樣溶液全部轉移入比色管中,加入 1:2 硝酸 5ml,加蒸餾水至約 40ml,搖勻,加入 20 g/L 的硝酸銀1.0ml,再用蒸餾水稀釋至 50ml,搖勻,在暗處放置 5 分鐘,同置黑色背景上,從比色管上方向下觀察比較。樣品所呈濁度不得大于標準。
標準取 10ml
標準與樣品同時同樣處理。
技術指標8的測試方法文件