4-氯-2,5-二甲氧基苯胺
1 范圍
本標準規定了 4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的技術要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸及貯存。
本標準適用于對苯二酚烷化、氯化、硝化、還原工藝制得的 4-氯-2,5-二甲氧基苯胺。
分子式:C8H10CINO2
分子量:187.5(1987 年)
2 規范性引用文件
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GB/T2384-2007 染料中間體熔點范圍測定通用方法
GB/T6682-2008 分析實驗室用水規格和實驗方法
3 技術要求
3.1 外觀 白色或淡灰色粉沫
3.2 理化指標 理化指標應符合表 1 的要求
表 1
項目 指標
4-氯-2,5-二甲氧基苯胺 含量%≥ 95.0
干品初熔點 ℃≥ 116.0
干燥失重 %≤ 2.0
3.3 凈重:25±0.1 kg 且每批所抽樣品平均凈重不低于 25kg。
4 抽樣
隨機抽取樣品,取樣數量見表 2。取樣時應將灰塵及雜物清除干凈,然后用不銹鋼制取樣扦子背部向上斜角插入底部,旋轉扦子 180 度后,慢慢取出樣品。
表 2
批量(袋) 樣本數
1-2 全部
3-8 2
9-25 3
26-100 4
將所取樣品充分混合,并用圓錐四分法縮分后,取出一份作為試樣,其質量不少于 100g,分裝入兩個清潔的廣口瓶內,貼上標簽,寫明生產廠名、產品名稱、出廠批號、生產日期、取樣日期及地點。一瓶作試驗,一瓶留樣備查。
5 試驗方法
本試驗所用試劑除特殊注明外均為分析純,所用水均應符合 GB/T6682-2008 三級水標準。
5.1 外觀:采用目測法測定
5.2 4-氯-2,5-二甲氧基苯胺含量的測定
5.2.1 方法原理
在鹽酸溶液介質中 4-氯-2,5-二甲氧基苯胺與亞硝酸鈉進行定量反應。
5.2.2 試劑和溶液
冰醋酸(GB676)
鹽酸(GB633) 溶液:1+1(V+V)
0.1mol/L 亞硝酸鈉標準溶液(GB601)
溴化鉀(GB649)
5.2.3 分析步驟
稱取干燥恒重 0.45-0.55g 樣品(精確至 0.0002g),放入 500ml 燒杯內,加入 20ml 冰醋酸,溶解試樣,再依次加入 150ml 水和 10ml 鹽酸溶液及 1g 溴化鉀,搖勻充分溶解后,用 0.1mol/L 亞硝酸鈉標準溶液,滴定至淀粉-碘化鉀試紙變藍,維持 5min,仍使試紙變藍,即為終點,同時作空白試驗,然后按公式(1)進行計算。
0.1875×C×(V1-V0)
X = ----------------------------×100% ………………(1)
M
式中: X -- 4-氯-2,5-二甲氧基苯胺含量%;
C -- 亞硝酸鈉標準溶液的實際 mol/L;
V1-- 滴定樣品消耗亞硝酸鈉溶液體積 ml;
V2--空白試驗消耗亞硝酸鈉溶液 ml;
M -- 試樣質量 g;
0.1875 – 與 1.00ml 亞硝酸鈉溶液[C(NaNO2)=0.1mol/L]相當的以克表示的 4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的質量。
5.2.4 允許差:兩次平行測定結果差不得大于 0.2%。
5.3 干品初熔點 按 GB/T2384 規定 。
5.4 干燥失重測定
5.4.1 儀器
a)電光天平(1/10000)
b)電熱干燥箱
5.4.2 測定步驟
用電光天平稱取試樣 4g(精確至 0.0002g)置于干燥恒重的稱量瓶中,放入烘箱中于 60℃烘干至恒重后,再用電光天平稱量試樣。用公式 (2)進行計算:
G-G1
X= ------- ×100% ………………………………………(2)
G
式中:
X -- 試樣的百分干燥失重%;
G -- 入烘箱前試樣的質量 g;
G1 – 干燥恒重后試樣的質量 g。
6 檢驗規則
6.1 產品需經質量檢驗部門檢驗合格后,并附有產品質量合格證方可出廠。
6.2 組批 產品以一次投料為一批。
6.3 判定規則
檢驗中如有一項指標不合格,應加倍抽樣進行復驗。如仍不合格,則判定產品不合格。
7 標志 包裝 運輸 貯存
7.1 標志
包裝運輸標識應符合 GB/T191 規定。
7.2 包裝
產品裝于內襯塑料袋的復合袋、紙板桶、鐵桶或客戶有特殊要求的包裝。
7.3 運輸
運輸時應小心輕放,防曬、防雨,切勿損壞包裝。
7.4 貯存
7.4.1 產品枕墊堆放,貯存在陰涼、干燥通風的庫房內,防止受潮、受熱;不可與易燃物質混合堆放。
7.4.2 保質期:6 個月。