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    4-氯-2,5-二甲氧基苯胺質量檢測

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1kg
    CAS:6358-64-1
    分子式:C8H10ClNO2
    分子量:187.62

    4-氯-2,5-二甲氧基苯胺

    1 范圍
    本標準規定了 4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的技術要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸及貯存。
    本標準適用于對苯二酚烷化、氯化、硝化、還原工藝制得的 4-氯-2,5-二甲氧基苯胺。
    分子式:C8H10CINO2
    分子量:187.5(1987 年)

    2 規范性引用文件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB/T2384-2007 染料中間體熔點范圍測定通用方法
    GB/T6682-2008 分析實驗室用水規格和實驗方法

    3 技術要求
    3.1 外觀 白色或淡灰色粉沫
    3.2 理化指標 理化指標應符合表 1 的要求
     表 1
    項目 指標
    4-氯-2,5-二甲氧基苯胺 含量%≥ 95.0
    干品初熔點 ℃≥ 116.0
    干燥失重 %≤ 2.0
    3.3 凈重:25±0.1 kg 且每批所抽樣品平均凈重不低于 25kg。

    4 抽樣
     隨機抽取樣品,取樣數量見表 2。取樣時應將灰塵及雜物清除干凈,然后用不銹鋼制取樣扦子背部向上斜角插入底部,旋轉扦子 180 度后,慢慢取出樣品。
     表 2
    批量(袋) 樣本數
    1-2       全部
    3-8         2
    9-25        3
    26-100      4
    將所取樣品充分混合,并用圓錐四分法縮分后,取出一份作為試樣,其質量不少于 100g,分裝入兩個清潔的廣口瓶內,貼上標簽,寫明生產廠名、產品名稱、出廠批號、生產日期、取樣日期及地點。一瓶作試驗,一瓶留樣備查。

    5 試驗方法
     本試驗所用試劑除特殊注明外均為分析純,所用水均應符合 GB/T6682-2008 三級水標準。
    5.1 外觀:采用目測法測定
    5.2 4-氯-2,5-二甲氧基苯胺含量的測定
    5.2.1 方法原理
     在鹽酸溶液介質中 4-氯-2,5-二甲氧基苯胺與亞硝酸鈉進行定量反應。
    5.2.2 試劑和溶液
     冰醋酸(GB676)
     鹽酸(GB633) 溶液:1+1(V+V)
     0.1mol/L 亞硝酸鈉標準溶液(GB601)
     溴化鉀(GB649)
    5.2.3 分析步驟
     稱取干燥恒重 0.45-0.55g 樣品(精確至 0.0002g),放入 500ml 燒杯內,加入 20ml 冰醋酸,溶解試樣,再依次加入 150ml 水和 10ml 鹽酸溶液及 1g 溴化鉀,搖勻充分溶解后,用 0.1mol/L 亞硝酸鈉標準溶液,滴定至淀粉-碘化鉀試紙變藍,維持 5min,仍使試紙變藍,即為終點,同時作空白試驗,然后按公式(1)進行計算。
            0.1875×C×(V1-V0)
    X = ----------------------------×100% ………………(1)
                     M
     式中: X -- 4-氯-2,5-二甲氧基苯胺含量%;
     C -- 亞硝酸鈉標準溶液的實際 mol/L;
     V1-- 滴定樣品消耗亞硝酸鈉溶液體積 ml;
     V2--空白試驗消耗亞硝酸鈉溶液 ml;
     M -- 試樣質量 g;
     0.1875 – 與 1.00ml 亞硝酸鈉溶液[C(NaNO2)=0.1mol/L]相當的以克表示的 4-氯-2,5-二甲氧基苯胺的質量。
    5.2.4 允許差:兩次平行測定結果差不得大于 0.2%。
    5.3 干品初熔點 按 GB/T2384 規定 。
    5.4 干燥失重測定
    5.4.1 儀器
    a)電光天平(1/10000)
    b)電熱干燥箱
    5.4.2 測定步驟
     用電光天平稱取試樣 4g(精確至 0.0002g)置于干燥恒重的稱量瓶中,放入烘箱中于 60℃烘干至恒重后,再用電光天平稱量試樣。用公式 (2)進行計算:
           G-G1
     X= ------- ×100% ………………………………………(2)
            G
    式中:
    X -- 試樣的百分干燥失重%;
    G -- 入烘箱前試樣的質量 g;
    G1 – 干燥恒重后試樣的質量 g。

    6 檢驗規則
    6.1 產品需經質量檢驗部門檢驗合格后,并附有產品質量合格證方可出廠。
    6.2 組批 產品以一次投料為一批。
    6.3 判定規則
     檢驗中如有一項指標不合格,應加倍抽樣進行復驗。如仍不合格,則判定產品不合格。

    7 標志 包裝 運輸 貯存
    7.1 標志
     包裝運輸標識應符合 GB/T191 規定。
    7.2 包裝
     產品裝于內襯塑料袋的復合袋、紙板桶、鐵桶或客戶有特殊要求的包裝。
    7.3 運輸
    運輸時應小心輕放,防曬、防雨,切勿損壞包裝。
    7.4 貯存
    7.4.1 產品枕墊堆放,貯存在陰涼、干燥通風的庫房內,防止受潮、受熱;不可與易燃物質混合堆放。
    7.4.2 保質期:6 個月。

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