本品系牛膽汁、膽紅素和飽和氫氧化鈣溶液經加工制成。
性狀
本品為棕紅色或棕黃色的粉末。味微腥。
鑒別
取本品粉末5mg,加三氯甲烷15ml,加鹽酸溶液(5→10)0.1ml,超聲處理30分鐘,加三氯甲烷35ml,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液。另取膽紅素對照品,加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ b)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠g薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(1o:1:0.5)為展開劑,展開,取出,晾干。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
檢查
水分 照水分測定法(附錄Ⅸ H第一法〕測定,不得過5.0%。
含量測定
對照品溶液的制備 取膽紅素對照品10mg,精密稱定,置100ml棕色量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,搖勻,即得(每1ml中含膽紅素10μg)。
標準曲線的制備 精密量取對照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml,分別置具塞試管中,加乙醇至9ml,再精密加入重氮化溶液(甲液:取對氨基苯磺酸0.1g,加鹽酸1.5ml與水適量使成100ml。乙液:取亞硝酸鈉0.6g,用水溶解并稀釋至100ml,置冰箱內保存。臨用時,取甲液10ml與乙液0.3ml,混勻)1ml,搖勻,在15-20℃的暗處放置1小時;以相應的溶劑為空白。照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅴ a),在533nm波長處測定吸光度,以吸光度為縱坐標、濃度為橫坐標,繪制標準曲線。
測定法 取本品適量,研細,取10mg,精密稱定,置錐形瓶中,加三氯甲烷-乙醇(7:3)的混合溶液60ml及鹽酸1滴,搖勻,置水浴上加熱回流30分鐘,放冷,轉移至100ml棕色量瓶中,容器用少量上述混合溶液洗滌,洗液并入同一量瓶中,加上述混合溶液至刻度,搖勻,精密量取上清液10ml。置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,搖勻。精密量取3ml.置具塞試管中,照標準曲線的制備項下的方法,自“加乙醇至9ml”起,依法測定吸光度,從標準曲線上讀出供試品溶液中含膽紅素的重量(mg),計算,即得。