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    3,4-二甲氧基苯胺

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:6315-89-5
    分子式:C8H11NO2
    分子量:153.18

    結構式
       

    CAS: 6315-89-5
    分子式: C8H11NO2
    分子量: 153.18
     
    中文名稱: 3,4-二甲氧基苯胺 

    英文名稱: 3,4-dimethoxy-aniline
                          3,4-dimethoxy aniline
                          3,4-dimethoxybenzenamine
                          4-aminoveratrole
                          3,4-dimethoxy-benzenamine
     
    性狀描述: 淺褐色結晶體,熔點86-88℃,沸點174-176℃。

    生產工藝:以3,4-二甲氧基苯為原料。在0-5℃低溫條件下,以硝酸和硫酸按比例配成的混酸進行硝化,反應結束后過濾得到3,4-二甲氧基硝基苯,該步反應的收率有97%。然后以乙醇為溶劑, 雷尼鎳為催化劑,在1.6 MPa的氫氣壓力下,于高壓釜中100℃條件下通過催化加氫將3,4-二甲氧基硝基苯還原為3,4-二甲氧基苯胺。


    制備:
    1、硝化反應
    取濃硝酸、水、濃硫酸按6:1:4(mol)的比例依序放入于燒瓶中,攪拌降溫到室溫狀態下;然后在冰浴控溫下,一邊攪拌一邊緩慢滴加與硝酸等摩爾的鄰二甲氧基苯,控制溫度不超過5℃。滴加過程中,溶液逐漸變色為黃褐色,體系放熱溫度升高,并且逐漸析出黃色固體。滴加完混酸后攪拌15min,過濾得到3,4-二甲氧基硝基苯黃色固體,含量97%以上,收率92%以上。烘干待用,濾液通過補加硝酸可重復利用。化合物1為3,4-二甲氧基硝基苯。


    2、還原反應
    取3,4-二甲氧基硝基苯70g放于于高壓釜中,以乙醇為溶劑,加若干雷尼鎳催化劑。通入氮氣置換空氣兩次,再用氫氣置換空氣2次;在隔絕空氣條件下,控溫10℃反應,間歇通氫,直到氫壓不再變化為止。在氮氛保護下,取出釜內反應液,濾出催化劑,通過重結晶過濾得到2,4-二甲氧基苯胺,過濾后濾液可重復利用。產品為白色固體,含量98%以上,收率90%以上。


     
    用途:用做醫藥、染料中間體,主要用于合成治療高血壓藥物哌唑嗪

    參考文獻:
    1 聚2,5-二甲氧基苯胺薄膜電極對氫醌的電催化作用  吳婉群;萬本強  分析化學  1994  (9),951-954 ;圖5表0參10 
    2 聚2,5-二甲氧基苯胺的合成與表征  吳婉群  物理化學學報  1994  (11),1093-1098 ;圖5表1參13 
    3 鉑微粒修飾聚2,5-二甲氧基苯胺電極對甲醇的電催化作用  萬本強;吳婉群  高等學校化學學報  1995  (4),622-625 
    4 鉑微粒彌散的聚2,5-二甲氧基苯胺膜電極在甲醇電氧化中的催化行為  吳婉群;王月豐  應用化學  1996  (5),21-24 
    5 2,5-二甲氧基苯胺的乳液聚合及聚合物結構表征  戴李宗;許一婷;鄒友思;吳輝煌  應用化學  2001  (4),272-275 
    6 2,5-二甲氧基苯胺合成工藝改進  蔡春;呂春緒  染料工業  2000  (2),14-15 
    7 聚(2,5-二甲氧基苯胺)膜修飾電極的電化學及催化性質  戴李宗;許一婷;周善康;吳輝煌  應用化學  2001  (11),898-902 
    8 甲酸在鉑微粒修飾的聚2, 5-二甲氧基苯胺電極上的電催化氧化  萬本強  應用化學  1999  (2),60-64 
    9 功能化聚(2,5-二甲氧基苯胺)膜的電化學和電催化性質研究  許一婷;何云游;戴李宗;Rakotoartsoa Tahina;Gal Jean-Yves;吳輝煌  高等學校化學學報  2003  (10),1915-1919
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