5-氯戊腈質量標準
1 范圍
本標準規定了 5-氯戊腈的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以 1,4-二氯丁烷與氰化鈉為原料反應生成的 5-氯戊腈。5-氯戊腈主要用作醫藥中間體。
本產品有效成分:5-氯戊腈
化學名稱:5-氯戊腈
分子式:C5H8ClN
分子量:117.58
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件最新版本適用于本標準。
GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 9722 化學試劑氣相色譜通則
3 要求
3.1 質量指標應符合表 1 的規定
表 1 質量指標
項目名稱 指 標
外觀(目測) 淡黃色液體
5-氯戊腈含量(GC)% ≥99
3.2 凈含量偏差應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》的規定。
4 試驗方法
除另外說明,本試驗所使用的試劑均為分析純試劑。
4.1 外觀
目測。
4.2 質量分數的測定
4.2.1 方法提要
試樣直接進樣,用氫火焰 FID 檢測器經 OV-101 毛細管柱,對 5-氯戊腈進行分離檢測。
4.2.2 試劑和儀器
氣相色譜儀:具氫火焰 FID 檢測器;
N-2000 色譜工作站;
OV-101 毛細管柱:30×0.25×0.33
進樣器:10μL
4.3 測定步驟
4.3.1 氣相色譜操作條件
柱溫:170℃
氫焰:230℃
汽化:230℃
載氣(N2):40mL/min
氫氣:50mL/min
空氣:450mL/min
進樣體積:0.2μL
保留時間:5-氯戊腈約 10 min。
以上操作參數是典型的,可根據不同儀器特點,對操作參數作適當調整,以期獲得最佳效果。
4.2.3.2 計算
在上述氣相色譜條件下,待儀器穩定后注入樣品,直至相鄰的兩針峰面積比基本穩定后。采用面積歸一法按式(1)計算出 5-氯戊腈的含量 X1。
A1
X1=──────×100% ----------------------(1)
ΣA
式中
A1── 5-氯戊腈的峰面積;
ΣA──各組分的峰面積之和。
4.2.3.2 允許差
兩次平行測定結果之差,應不大于1%。
5 檢測規則
5.1 抽樣
按GB/T 6680中的方法進行,用隨機法確定抽樣包裝件數最少不少于250g。樣品應分兩份,一份密封貯存備查,另一份作檢驗用樣品。
5.2 組批 以每一成品儲罐所盛混合均勻的成品為一批,每批不超過二噸,不足二噸按一批計算。
5.3 生產單位的質檢部門按本標準進行檢測,合格后并附有產品的合格證后方可出廠。
5.4 檢驗有不合格的,允許復檢,如復檢不合格的則判該批產品不合格。
5.5 仲裁 當供需雙方對產品質量發生異議時,需方應在收到貨物二周內提出,由雙方協商解決,或請仲裁機構依據本標準進行仲裁。
6 標志、標簽、包裝、貯運
6.1 包裝容器上的標志,其內容包括:生產廠名、廠址、產品名稱、標準編號、生產日期或批號、商標、凈含量。
6.2 出廠產品應附有合格證,其內容包括生產廠名稱、產品名稱、生產日期、批號、標準編號,應有有毒標志,應符合 GB190 中的規定。
6.3 5-氯戊腈應用干燥、清潔的塑料桶包裝。每桶凈含量 200 ㎏,其它規格按客戶要求。
6.4 包裝件應貯存在通風干燥的倉庫中,堆放方式應符合安全、搬運方便的原則。
6.5 貯存時,嚴防潮濕和日曬,不得與食物、種子、飼料混放,避免與皮膚、眼睛接觸,防止由鼻吸入。
7.保質期 在符合上述貯存條件下,保質期為十二個月。