N-甲基哌啶
1 范圍
本標準規定了N-甲基哌啶的技術要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存及安全。本標準適用于以吡啶為原料經催化合成 2,2'-聯吡啶過程中的 N-甲基哌啶（以下簡稱產品）。該產品主要用于有機化工合成原料。
分子式：C6H13N
相對分子質量：99.17（按2013年國際相對原子質量）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190−2009 危險貨物包裝標志
GB/T 191−2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 4472−2011 化工產品密度、相對密度測定通則
GB/T 6283−2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾•費休法 （通用方法）
GB 6488−2008 液體化工產品 折光率的測定（20℃）
GB/T 6680−2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 8170−2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722−2006 化學試劑 氣相色譜法通則
GB 12268−2012 危險貨物品名表
GB 12463−2009 危險貨物運輸包裝通用技術條件
GB 15258−2009 化學品安全標簽編寫規定
GB/T 16483−2008 化學品安全技術說明書 國務院令第 591 號 危險化學品安全管理條例
3 技術要求
3.1 外觀
產品為無色至淡黃色透明液體。
3.2 質量指標
產品的質量指標應符合表1的規定。
表1 質量指標
項 目 指 標
質量分數，%≥ 98.0
水分，% ≤ 1.0
密度，20 0.816～0.819g/cm3
折光率, n20D 1.437～1.439
4 試驗方法
警告——試劑中的部分溶液具有腐蝕性、易燃性和毒性，操作應在通風櫥內進行，操作者應小心謹慎！如濺到皮膚應立即用合適的方法進行處理，嚴重者應立即治療。本標準并未指出所有可能的安全問題，使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。
4.1 外觀
以目視的方法進行。
4.2 N-甲基哌啶質量分數
4.2.1 方法概要
用氣相色譜法，在選定的工作條件下，樣品經氣化通過色譜柱，使其各組分得到分離，用氫火焰離子化檢測器檢測。根據各組分色譜峰面積，采用面積歸一法得到各組分的含量。
4.2.2 試劑
4.2.2.1 氫氣：體積分數不低于 99.99%，經硅膠與分子篩干燥、凈化。
4.2.2.2 氮氣：體積分數不低于 99.99%，經硅膠與分子篩干燥、凈化。
4.2.2.3 空氣：經硅膠與分子篩干燥、凈化。
4.2.2.4 無水乙醇：分析純。
4.2.3 儀器
4.2.3.1 氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器，整機靈敏度和穩定性應符合 GB/T 9722−2006 中的規定。
4.2.3.2 記錄儀：色譜工作站。
4.2.3.3 進樣器：微量進樣器，10 μL。
4.2.3.4 分析天平：萬分之一。
4.2.4 色譜操作條件
項 目 指 標
色譜柱 100%聚二甲基硅氧烷為固定相的DB-1彈性石英毛細管柱
柱長×柱內徑×液膜厚度 30 m×0.32 mm×0.5 μm
柱溫/℃ 100
汽化室溫度/℃ 230
檢測器溫度/℃ 230
載氣（N2）流量/（mL/min） 1.0
空氣流量/（mL/min） 400
氫氣流量/（mL/min） 40
分流比 100:1
進樣量/μL 0.2
4.2.5 分析步驟
啟動氣相色譜儀，按上表所列色譜操作條件調試儀器，穩定后用進樣器進樣分析，用色譜工作站處理計算結果。
4.2.6 結果計算
N-甲基哌啶質量分數 wi ，數值以%表示，按式（1）計算：
Ai
wi =---------×（100- w水）...............................................(1)
∑Ai
式中：
Ai ——N-甲基哌啶的峰面積；
∑Ai ——所有組分峰面積之和；
w水 ——按4.3測得的以質量分數表示的水分數值。
4.2.7 N-甲基哌啶允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.2 %。
4.3 水分質量分數
按 GB/T 6283−2008 的規定進行。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于這兩次測定值的算術平均值的 10%。
4.4 密度
按GB4772－2011比重瓶法測試。
4.5 折光率
按GB6488－2008中的規則6測試。
5 檢驗規則
5.1 由公司質量檢驗部門進行檢驗,保證所有出廠產品符合本標準要求,每批出廠產品都有產品檢驗報告單。
5.2 產品按批檢驗，最大量應不超過30噸。小于30噸每一個產品大槽作為一個批號,抽樣方法按 GB/T 6680 進行，約取 500mL 樣品,一半用來檢驗,另一半用作留樣并注明批號、名稱、日期，保存 6 個月。
5.3 檢驗中如有一個項目不合格,應加倍取樣對不合格項目進行檢驗,如仍不合格的,則判該批產品為不合格產品。
6 標志、包裝、貯存及運輸
6.1 標志
產品外包裝應粘貼牢固、清晰、明顯的標志。標志內容：產品名稱、廠名、廠址、批號、生產日期、凈含量、產品執行標準號及防火、有毒品等標志。標志應符合 GB 190 和 GB/T 191 的規定。
6.2 包裝
包裝用聚乙烯(或聚四氟乙烯)為密封圈的塑料桶,包裝規格為 250kg。
6.3 運輸
運輸過程中,防止撞擊、雨淋和陽光曝曬，防利器劃傷。
6.4 貯存
產品應貯存在陰涼、干燥、通風的倉庫內，保質期為 1 年。