乙基脲
1 范圍
本標準規定了乙基脲的要求,采樣,試驗方法,檢驗規則,標志,包裝,運輸,貯存,安全。
化學名稱:N-乙基脲
CAS: 625-52-5
實驗式:C3H8N2O
相對分子質量:88.11(按 2001 年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 1250 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB 15603 常用化學品貯存通則
3 要求
3.1 外觀:白色固體,無可見外來雜質。
3.2 乙基脲應符合表 1 給出的指標要求。
表 1 乙基脲控制項目指標
項 目 指 標
乙基脲質量分數/% ≥ 98.0
干燥減量/% ≤ 1.0
4 采樣
4.1 產品按批檢驗。生產企業以每一生產周期生產的乙基脲為一批。用戶以每收到的同一批次的乙基脲為一批。
4.2 乙基脲的采樣按 GB/T 6678—2003 、GB/T 6679—2003 中規定方法進行。用隨機法確定采樣的包裝件,最終抽樣量不少于 50 g 。
4.3 將采取的樣品混勻,裝入清潔、干燥的塑料袋或具磨口的塞的玻璃瓶中密封。樣品袋(瓶)上應貼上標簽并注明:生產企業名稱、產品名稱、批號或生產日期、采樣日期及采樣人等。
5 試驗方法
除非另有說明,在分析中僅使用確認分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水及相當純度的水。試驗中所需的標準溶液、制劑及制品,在沒有其它規定時,均按 GB/601、GB/603 的規定制備。
5.1 外觀
目視觀察。
5.2 乙基脲質量分數的測定
5.2.1 儀器
島津液相色譜 SPD-10AVP
5.2.2 試劑和溶液
乙腈+水=300+700(V/V)
5.2.3 方法提要
分析柱:正相硅膠柱(5UM)250X4.6(內徑)MM
柱溫:室溫
檢測器波長:220NM
流速:1.0ML/MIN
進樣體積:5UL(定量管)
5.2.4 測定步驟
稱取乙基脲標準品約 0.2g左右 加流動相完全溶解于50mL瓶中,等溶解完畢后,定溶。
稱取乙基脲試樣品約 0.2g左右 加流動相完全溶解于50mL瓶中,等溶解完畢后,定溶。在2.3的色譜條件下,待基線穩定后,連續注入數針標樣,直至相鄰兩峰的面積變化小于1.5%時,按下列要求進樣,標、試、試、標。計算乙基脲的測量A、D兩針標準溶液主峰的面積平均值和B、C兩針試樣溶液主峰平均值,用外標法按下式計算出試樣中的乙基脲含量:
A1’×MS’
X2 = ────────×Q’×100
AS’×M1’
式中:X2 ── 試樣中乙基脲百分含量;
A1’ ──試樣中乙基脲峰面積平均值;
AS’ ──標準溶液乙基脲峰面積平均值;
M1’ ── 試樣質量,(g);
Q’──標準品乙基脲的百分含量;
MS’ ──標準品質量,(g)
5.2.5 允許差
兩次平行測定結果之差應不大于 0.3% ,取其算術平均值作為測定結果。
5.3 干燥減量的測定
5.3.1 儀器
烘箱:(105±2)℃ ;
稱量瓶:內徑 50 mm ,高 20 mm ;
干燥器。
5.3.2 測定步驟
將稱量瓶放入烘箱中烘 1 h ,取出置于干燥器內冷卻至室溫,稱量,精確至 0.0002g ,重復上述步驟,直至稱量瓶恒重為止。稱取 10 g 試樣,精確到 0.0002g, 置于稱量瓶內,鋪開,將稱量瓶放入烘箱中,不加蓋,烘 2 h ,加蓋后取出放入干燥器中冷卻至室溫,稱量,精確至 0.0002g 。
5.3.3 計算
試樣中干燥減量以 ω2 計,數值以 % 表示。按式(2)計算:
m1-m2
ω2 =---------------×100 ………………………………………(2)
m
式中:
m1 —— 試樣和稱量瓶烘干前的質量,單位為克(g);
m2 —— 試樣和稱量瓶烘干后的質量,單位為克(g);
m —— 試樣的質量,單位為克(g)。
6 產品的檢驗與驗收
6.1 本標準中質量指標判定,采用 GB/T 1250 中“修約值比較法”。
6.2 出廠的乙基脲應由生產企業的質量監督部門按本標準進行檢驗,應保證所有出廠的乙基脲符合本標準的要求,每批出廠的乙基脲應附有質量證明書。
6.3 用戶有權按本標準規定對收到的乙基脲進行檢驗,檢驗其質量是否符合本標準的要求。
6.4 如果檢驗結果有一項指標不符合本標準要求時,應重新加倍在包裝單元中抽取有代表性的樣品進行復檢,復檢結果有一項指標不符合本標準要求,則整批產品為不合格。
6.5 當供需雙方對產品質量發生異議時,應由有資質的檢驗機構仲裁檢驗。
7 標志、包裝、運輸、貯存
7.1 標志
出廠的乙基脲應有明顯牢固的標志,內容包括:生產企業名稱、產品名稱、生產日期或批號、產品執行標準號及GB 190中規定的有關標志。
7.2 包裝
乙基脲采用編織袋包裝。每件凈含量不宜超過 25 kg 。
7.3 運輸、貯存
乙基脲在貯存過程中應符合 GB 15603 的有關規定,應貯存在陰涼、通風、干燥的場所,不要露天存放。運輸時嚴防潮濕和日曬,避免與皮膚、眼睛接觸,防止由口鼻吸入。
8 安全
乙基脲為普通化學品。如誤服,立即在醫生指導下催吐,就醫。