制備：

1.對溴苯甲醛肟的合成。將對溴苯甲醛、鹽酸羥胺、水按一定比例加入帶攪拌器、冷凝器及溫度計的燒瓶中，加熱攪拌，在70—75℃下反應1小時。冷卻、過濾、干燥得白色固體，備下步實驗用，經氣相色譜檢測固體純度達99.2％。

2.對溴苯腈的合成。將對溴苯甲醛肟和經無水硫酸鈉干燥過的甲酸按一定比例投入帶攪拌器、冷凝器及溫度計的燒瓶中，攪拌下回流1．5h，冷卻，過濾，將濾餅水洗至中性，得到白色固體，經檢測純度達99．3％。多次甲酸濾液混合后常壓蒸餾收集100℃-105℃餾份，再經無水硫酸鈉干燥后可循環使用。

生產工藝：

①氰化亞銅復鹽溶液208g(2.1mol)氯化亞銅懸浮于1L水中,然后將355g(98%,7.1mol)氰化鈉溶于1L水的溶液在攪拌下加入,氯化亞銅變為氰化亞銅,繼而與過量的氰化鈉和用生成復鹽絡合物而溶解(無色),反應放熱,但無須冷卻。

②重氮化?800mL水中加入200mL(相對密度1.15,31%)鹽酸,加熱至70℃,攪拌下加入345g(2mol)對溴苯胺,充分攪拌即在鹽酸鹽而溶解,再加入200mL工業鹽酸,冷后即析出細小結晶。內加冰控制6℃左右,用分液漏斗從液面下攪拌著、慢慢加入142g(2mol)亞硝酸鈉溶于200mL水的Chemicalbook溶液。加完后繼續攪拌10min,此時反應物體積3L(有少量懸浮的未溶,看起來很多,過濾卻是很少的懸浮物,為重氮氨基化合物)。攪拌下將此重氮鹽溶液慢慢加入至溫熱50~60℃的氰化亞銅溶液中去,立即反應,放出氮氣。最初加入1/3的重氮鹽溶液生成物為棕紅色油狀物(流體),繼續加入不久即形成棕紅色固體物質,加完后再攪拌0.5h。放置3h后濾出,水洗,風干后得360g產物。將棕紅色產物在2L三口燒瓶中,加入20g亞硫酸氫鈉進行水蒸氣蒸餾,至無結晶蒸出為止(約6h)收集至6~8L餾出液,濾出結晶,風干后得210g產物。熔點102~110℃。