1 范圍
本標準規定了對氯苯甘氨酸的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于由對氯苯甲醛、氰化鈉和碳酸氫銨為原料,通過環合反應先制得對氯苯海因,然后進行堿性水解而制得,用于農藥產品溴蟲腈及防腐涂料制作的對氯苯甘氨酸。
分子式: C8H8NO2Cl
結構式:
相對分子質量:185.62 (按 1989 年國際相對原子質量)
本標準中的指標不得違反國家法律、法規、規章、強制性標準中的有關規定。否則,該標準無效,并應執行國家法律、法規、規章、強制性標準中的有關規定。
2 規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 601-2002 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣總則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 1250-1988 極限數值的表示和判定方法
3 質量指標
對氯苯甘氨酸的質量指標應符合表 1 的規定
外觀 類白色粉末
純度(%) ≥ 98.0
水份≤ 0.50
酸溶性試驗 合格
4 試驗方法
4.1 本標準試驗用試劑應為符合現行國家標準和行業標準的分析純試劑,試驗用水為蒸餾水或同等純度的水,滴定用標準溶液按 GB/T 601 的要求制備,儀器未注明要求時為一般實驗室儀器。
4.2 外觀的測定
采用目測法測定。
4.3 含量的測定。
4.3.1 方法原理
本方法用鹽酸溶解樣品后,用磷酸氫二鈉中和,調節 PH 值,用具有紫外檢測器的高效液相色譜儀分離檢測。
4.3.2 試劑和溶液
本標準所用的試劑除另有注明外,均應為符合國家標準的分析純化學試劑。高效色譜流動相為水和甲醇的混合溶液
4.3.2.1 甲醇:液相色譜純
4.3.2.2 重蒸蒸餾水。在目標化合物檢測限內未觀察到干擾。除非另有說明,本標準所涉及的水均指經過上述處理的蒸餾水。
4.3.2.3 鹽酸標準滴定溶液:C(HCL)=1.5mol/L。
4.3.2.4 磷酸氫二鈉標準滴定溶液:C(Na 2 HPO 4 )=0.01mol/L。
4.3.3 儀器和設備
4.3.3.1 液相色譜儀:具可調波長紫外檢測器
4.3.3.2 色譜柱:ODS-C18 150mm×4.6mm
4.3.3.3 容量瓶:25ml
4.3.4 色譜條件:
柱溫:35.0℃
流動相:甲醇:水=15:85(經 0.45um 過濾膜過濾處理)
紫外檢測波長:225nm
流速:1ml/min
進樣量:≥25ul
4.3.5 測定步驟:用外標法定量
4.3.5.1 標樣的制備:稱取 0.05g 標樣置于一 25 ml 的容量瓶中,加入 5 ml 1.5mol/L 鹽酸水溶液,超聲至完全溶解,用 0.1mol/L Na 2 HPO 4 定容。震蕩搖勻后,準確移取 1ml 溶液于 25ml 容量瓶中,用 0.01 mol/L Na 2 HPO 4 定容(定容后溶液 PH=6-7)。搖勻后,用 0.45um 過濾膜過濾溶液。
4.3.5.2 試樣的制備:稱取 0.05g 試樣置于一 25 ml 的容量瓶中,加入 5 ml1.5mol/L 鹽酸水溶液,超聲至完全溶解,用 0.1mol/L Na 2 HPO 4 定容。震蕩搖勻后,準確移取 1ml 溶液于 25ml 容量瓶中,用 0.01 mol/L Na 2 HPO 4 定容(定容后溶液 PH=6-7)。搖勻后,用 0.45um 過濾膜過濾溶液。
4.3.5.3 測定:在上述條件下,待儀器穩定后,連續注入幾針標樣溶液,計算各針響應值的重復性,待相鄰兩針的響應變化小于 0.5%以后,按下列順序進行色譜分析:A-標樣溶液 B-試樣溶液 B-試樣溶液 A-標樣溶液
4.3.5.4 計算:
將測得的標樣、試樣峰面積分別進行平均,對氯苯甘氨酸的質量百分數 X 按下式計算:
X=〔﹙A2×m1﹚/﹙A1×m2﹚〕×P×100%
式中: A 1 -標樣平均峰面積
A 2 -試樣平均峰面積
m 1 -標樣質量
m 2 -試樣質量
P-標樣純度(%)
4.3.5.5 允許誤差:兩次平行測定結果之差小于 1.5%,取其平均值作為報出結果。
4.3.5.6 標準色譜圖。
4.4 水份測定:
4.4.1 儀器
4.4.1.1 電熱恒溫干燥箱:能加熱到 105℃
4.4.1.2 玻璃干燥器
4.4.1.3 扁形稱量瓶
4.4.1.4 電子天平:精確到 0.0001g
4.4.2 分析步驟:
稱取樣品 1-2g(精確至 0.0001g)于已恒重的扁形稱量瓶中,置于恒溫至 105±2℃的電熱恒溫干
燥箱中烘干至恒重,以濕重占樣重的百分率為干燥失重,按下式計算:
水分(%)=(m1-m2)/m1×100%
式中:
m1 -干燥前質量(g)
m2 -干燥后質量(g)
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行性誤差不大于 0.02%。
4.5 酸溶性試驗:
稱取 5.0g 物料(未烘干物品即可)加入 25ml(1.5mol/L 鹽酸溶液),升溫至 50-60℃,溶解后溶液無沉淀物。
5 檢驗規則
5.1 本產品應由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗,生產廠應保證所有的產品符合本標準的要求。每批出廠產品都應附有質量說明書,內容包括:產品名稱、生產廠名稱、批號、凈重、生產日期、產品質量和本標準編號。以均勻產品、不大于 5t 為一批。
5.2 取樣按 GB/T6678 和 GB/T6679 之規定進行。取樣時,用一清潔干燥的玻璃管緩緩插入桶底,所取樣品總體積不少于 500mL,混合后,分裝于兩個清潔干燥的磨口瓶中,密封后貼上標簽,注明生產廠名稱、產品名稱、批號、取樣時間和取樣人姓名,一瓶供檢驗,一瓶保存備查。
5.3 檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求時,應重新雙倍取樣,對不合格項進行復驗,復檢結果仍不合格,則判該批產品不合格。
5.4 檢驗結果的判斷按 GB/T1250 的修改值比較法進行。
5.5 當供需雙方對產品質量發生爭議時,由供需雙方共同商定仲裁。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 每批出廠的產品的包裝上都應有牢固清晰的標志,其內容包括:生產廠名稱、廠址、產品名稱、商標、標準編號、生產日期、批號、規格、凈重、并附有產品質量合格證。
6.2 本產品應裝于內襯薄膜的編織袋或牛皮紙袋中,每袋凈重 25Kg。包裝儲運圖示標志應符合GB/T191 規定。其它包裝與用戶協商確定。
6.3 本產品應在有頂棚的車船中運輸,如無頂棚時應用帆布遮蓋,屬非危險品。
6.4 本產品應貯存于通風陰涼干燥處,避免日曬,防止受熱。