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    3-氨基-4-氯苯甲酸十二烷酯

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:6195-20-6
    分子式:C19H30ClNO2
    分子量:339.45

    結構式
        


    CAS: 6195-20-6
    分子式: C19H30ClNO2
    分子量: 339.45
     
    中文名稱: 3-氨基-4-氯苯甲酸十二烷酯
                         3-氨基-4-氯苯甲酸月桂酯

    英文名稱: 3-amino-4-chlorobenzoic acid dodecyl ester
                          hexadecyl 3-amino-4-chlorobenzoate
     
    性狀描述: 白色至微白褐色結晶,熔點60℃。

    制備:
    1、乙基異丁香酚的制取。
      于500mL裝有滴液漏斗、回流裝置的三口燒瓶中加入丁香酚100mL,稱取約60gKOH配成50%的水溶液,慢慢滴加到丁香酚中,直到丁香酚由淺黃色完全變為墨綠色,在磁力攪拌下加熱升溫至107℃左右進行異構化,約3h后停止異構化,冷卻,用稀硫酸中和至pH值為6.0,分去水層,油層用清水洗滌兩遍,后用無水硫酸鎂干燥、減壓蒸餾,得異丁香酚90mL。
      將得到的異丁香酚加入500mL三口燒瓶中,瓶內再依次加入3gBu4N+Br-催化劑、過量20%的硫酸二乙酯,加料完畢升溫至160℃左右,保溫4h,將反應液冷卻、過濾,用5%的氫氧化鈉溶液洗滌,將固體再用清水洗一次,過濾,干燥,抽濾得乙基異丁香酚97.3g,產率85.5%。

    2、濃馥香蘭素的制備
      在500mL三口燒瓶中加入LiI9g,乙二醇85mL,攪拌下加熱升溫使得內部溫度達到220℃,降溫至150℃,一次性加入乙基異丁香酚85g。混合物在攪拌下加熱至210~215℃,保溫2h,然后冷卻反應混合物,并用100mL0.5%的氫氧化鈉溶液稀釋。加入50mL甲苯攪拌10min,過濾反應混合物,固體依次用50mL水和50mL甲苯沖洗。濾液靜置、分層,有機層含有少量未反應的起始原料,水層用10%的鹽酸酸化,用3×50mL二氯乙烷萃取,有機萃取液用50mL水洗滌。二氯乙烷的萃取物用無水硫酸鈉干燥,并減壓蒸出溶劑,得到濃馥香蘭素69.8g,收率88.6%,液相色譜分析其純度大于99.0%。

     
    質量標準:
    外觀 淡黃色晶體
    含量 ≥99%
    水分 ≤0.5%
     
    用途: 醫藥及化工中間體。

    參考文獻:
    1、有機精細化工中間體的發展現狀及仿生催化氧化在中間體合成中的研究進展 佘遠斌; 曾小靜; 王新靈; 惲悅; 馮連順 精細化工中間體 2008-02-28 期刊 7

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