對硝基芐醇質量標準
1 范圍
本標準規定了對硝基芐醇的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、儲存、安全和環保。
本標準適用于以對硝基甲苯為主要原料，經反應而制得的對硝基芐醇，主要用于醫藥有機中間體的合成。
分子式：C7H7NO3
分子量：153.14（1987 年國際相對原子質量）
2 規范性引用文件
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GB/T 191 普通貨物包裝標志
GB/T 5009 干燥失重測定通則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 16631 高效液相色譜法通則
GB/T 7531 灼燒殘渣測定通則
GB/T 9174 一般貨物運輸包裝通用技術條件
GB/T 21781 化學品熔點測定方法。
JJF 1070 定量包裝商品的凈含量計量檢驗規則
國家質檢總局【2005】第75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 要求
3.1 外觀
產品為白色至類白色結晶性粉末。
3.2 技術指標
對硝基芐醇的技術指標應符合表1 的規定。
表1 技術指標
項 目 指 標
對硝基芐醇含量 質量分數，%，≥ 99.0
干燥失重質量分數，%，≤ 0.2
灼燒殘渣質量分數，%，≤ 0.1
熔點 ℃ 92℃~ 96℃
任意單個雜質質量分數，%，≤ 0.5
3.3 凈含量
符合國家質量監督檢驗檢疫總局第75號令 《定量包裝商品計量監督規定》
4 試驗方法
4.1 外觀
取10 克樣品平鋪在觀察玻璃板上，自然光線下目測。
4.2 5-氰基苯酞、任意單個雜質的測定
4.2.1 方法提要
采用高效液相色譜法，在C18 色譜柱上，分離對硝基芐醇、任意單個雜質，經紫外光檢測器檢測，采用面積歸一化法定量。
4.2.2 儀器
4.2.2.1 高效液相色譜儀：配有紫外光檢測器；自動進樣功能，靈敏度及穩定性應符合GB/T16631 的規定。
4.2.2.2 記錄系統：色譜工作站。
4.2.2.3 微量注射器：50ul。
4.2.3 色譜柱及分析條件，見表2。
毛細管色譜柱 長：250 毫米 內徑：4.6 毫米 粒徑：5.0 微米
固定相 碳十八烷基硅膠鍵合
流動相配制 色譜乙腈：高純水=55:45
檢測波長nm 254
流動相流速ml/min 1.0
進樣量ul 20
采集時間 min 25
4.2.3.1 對硝基芐醇色譜圖
4.2.4 測試步驟
在按表2 選定的色譜條件下，待儀器穩定后，用50ul 的微量進樣針抽取20ul 進樣，并用色譜工作站計算結果。
4.2.5 計算(采用面積歸一法)
A1
W1=---------------------×100%………………(1)
ΣAi
式1 中：
W1－試樣中某一組份的含量%；
A1－色譜圖中待測成份的峰面積；
ΣAi－色譜圖中各組份的峰面積之和。
4.2.6 允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次測定結果誤差應小于0.2%。
4.3 干燥失重
按GB/T5009 的規定執行。
4.4 灼燒殘渣
按GB/T7531 的規定執行。
4.5 熔點的測定
按GB/T21781 的規定執行。
4.6 凈含量
按JJF1070 的規定執行。
5 檢驗規則
5.1組批
在一定生產周期內以同一批原料，經過反應加工而生產出的質量均一的產品為一個批次。
5.2抽樣
按GB/T6680 的規定執行。
5.3 檢驗分類
5.3.1出廠檢驗
產品須經生產廠質檢部門逐批檢驗合格后，方可出廠，出廠時附有產品質量合格證明。出廠檢驗項目為第3章全部要求。
5.3.2 型式檢驗
正常生產時型式檢驗每半年進行一次，有下列情況之一時，應進行型式檢驗。檢驗項目為本標準規定的全部項目。
a）停產6個月，恢復生產時；
b）原料變化或改變主要生產工藝，可能影響產品質量時；
c）國家質量監督檢驗機構提出進行型式檢驗時；
d) 出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異時；
5.4 判定規則
5.4.1 出廠檢驗判定
出廠檢驗項目全部符合本標準要求，判該批產品為合格產品。如有一項指標不符合本標準規定，則在同批產品中加倍抽樣復驗。復驗后如符合標準要求，判該批產品為合格產品；仍不符合本標準，則判該批產品為不合格產品。不合格產品交由車間重新加工，至合格為止。
5.4.2 型式檢驗判定
型式檢驗項目全部符合本標準規定判定該批產品為合格品。只要一項不符合本標準要求，則判該批產品不合格。
6 標簽、標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志、標簽
6.1.1 產品標志應符合GB190 的規定
6.1.2 產品外包裝應附有標簽，標簽內容包括：產品名稱、廠名、廠址、凈含量、生產日期及批號、產品標準編號、保質期。
6.2 包裝、運輸
本產品包裝為紙板桶桶裝，規格為25kg/桶。包裝運輸應符合GB/T9174 的規定。
6.3 貯存
本產品應在通風、陰涼干燥的條件下避光儲存。本產品保質期為三年，超過保質期經檢驗合格后仍可使用。
7 安全、環保
7.1 安全
在生產過程中要佩戴好防護用品，嚴格按照生產工藝進行操作。若有物料不慎沾染到皮膚上或濺到眼睛內，要用大量的清水進行沖洗，并立即就醫做進一步診斷治療。
7.2 環保
物料泄露時，盡量切斷泄露源，小量泄漏用沙土吸收，大量泄漏回收至事故應急池。生產廢物不可隨意傾倒，處置前應參閱國家和地方有關法規。建議用焚燒法處理。