2-氯-5-硝基苯酚
1 范圍
本標準規定了2-氯-5-硝基苯酚的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于由2-氨基-5-硝基苯酚、鹽酸與亞硝酸鈉重氮化后,與鹽酸-氯化亞銅溶液接氯反應而成的2-氯-5-硝基苯酚。
分子式:C6H4ClNO3
相對分子質量:173.55
2 規范性引用文件
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GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾•費休法(通用方法)
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3 要求
3.1 外觀
棕褐色粉末。
3.2 理化指標
理化指標應符合表1規定。
表1 理化指標
項 目 指 標
2-氯-5-硝基苯酚/(%) ≥ 95.0
2-氨基-5-硝基苯酚/(%) ≤ 0.5
雜質(RRT=1.07)/(%) ≤ 0.40
含固量/(%) ≥ 80.0
3.3 凈含量
應符合包裝上明示的規定。
4 試驗方法
4.1 外觀
目測。
4.2 2-氯-5-硝基苯酚、2-氨基-5-硝基苯酚、雜質
4.2.1 儀器、試劑和材料
a) 高效液相色譜儀:Agilent LC1260 (LC 化學工作站)或與之相當的 HPLC 系統;
b) 色譜柱:CLC-ODS 6.0×150,5µm 或與之相當的色譜柱;
c) 甲醇:HPLC 級;
d) 磷酸二氫鉀:分析純。
4.2.2 色譜工作條件
a) 檢測波長:254nm;
b) 流速:1.0mL/min;
c) 柱溫:40℃;
d) 運行時間:20min;
e) 進樣量:2.0µL;
f) 流動相:甲醇:水=60:40(1.36g/500mL KH2PO4)。
4.2.3 檢測
4.2.3.1 溶液的配制
空白溶液為甲醇;精密稱取供試品約50mg置于10mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液,平行測定。
4.2.3.2 進樣次序
進樣次序應符合表2的要求。
表2 進樣次序
溶 液 進樣次數 指 標
空白溶液 1 空白溶液峰與待測組分峰無干擾
供試品溶液(第一次稱量) 1 純度兩結果差值≤0.2%
供試品溶液(第二次稱量) 1
4.2.4 結果計算
純度及相關雜質的計算以面積歸一法計算,空白溶液造成的峰不計,取平均值報告結果,純度兩針平行,絕對差值不得大于0.2%。
4.3 含固量
4.3.1 精密稱取 2.0g 樣品,置于恒重好的Φ60×30mm 稱量瓶中,在 60℃下鼓風干燥箱內干燥 2h。
注:每批樣品平行測定,兩結果差值不得大于0.1%。
4.3.2 含固量按式(1)計算:
m2-m0
X =-----------×100......................... (1)
m1-m0
式中:
X————含固量,%;
m0————稱量瓶的質量,g;
m1————干燥前物料和稱量瓶的質量,g;
m2————干燥后物料和稱量瓶的質量,g。
4.4 凈含量
按JJF 1070規定的方法進行。
5 檢驗規則
5.1 組批與抽樣
以成品貯罐滿足供貨需求為一批,按GB/T 6679-2003的規定抽樣,抽取總試樣量不得少于200g。將樣品混勻后分成兩份,一份用于檢驗,一份留樣備查。
5.2 出廠檢驗
5.2.1 產品應經廠質檢部門檢驗,合格產品附合格證后方可出廠。
5.2.2 出廠檢驗項目為本標準要求的全部項目。
5.3 判定規則
5.3.1 全部檢驗項目均符合本標準規定時,判該批產品合格。
5.3.2 檢驗項目有一項或一項以上不符合本標準規定時,可從該批產品中加倍抽樣復檢,復檢結果仍有一項或一項以上不符合本標準規定時,判該批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
產品包裝上應標明:產品名稱、生產廠名、地址、商標、凈含量、批號、生產日期、保質期、標準編號。
6.2 包裝
采用鍍鋅桶包裝,封口應密封牢固,不得泄漏。
6.3 運輸
在運輸過程中應防止陽光直射、雨淋、包裝破損。
6.4 貯存
應貯存于干燥、陰涼、通風處,避免陽光直射、受潮,遠離火種,嚴禁與氧化劑、堿類易燃物混貯。