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    2-氯-5-硝基苯酚質量檢測

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:619-10-3
    分子式:C6H4ClNO3
    分子量:173.56

    2-氯-5-硝基苯酚

    1 范圍
    本標準規定了2-氯-5-硝基苯酚的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
    本標準適用于由2-氨基-5-硝基苯酚、鹽酸與亞硝酸鈉重氮化后,與鹽酸-氯化亞銅溶液接氯反應而成的2-氯-5-硝基苯酚。
    分子式:C6H4ClNO3
    相對分子質量:173.55

    2 規范性引用文件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾•費休法(通用方法)
    GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
    JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則

    3 要求
    3.1 外觀
    棕褐色粉末。
    3.2 理化指標
    理化指標應符合表1規定。
    表1 理化指標
    項 目 指 標
    2-氯-5-硝基苯酚/(%) ≥ 95.0
    2-氨基-5-硝基苯酚/(%) ≤ 0.5
    雜質(RRT=1.07)/(%) ≤ 0.40
    含固量/(%) ≥ 80.0
    3.3 凈含量
    應符合包裝上明示的規定。

    4 試驗方法
    4.1 外觀
    目測。
    4.2 2-氯-5-硝基苯酚、2-氨基-5-硝基苯酚、雜質
    4.2.1 儀器、試劑和材料
    a) 高效液相色譜儀:Agilent LC1260 (LC 化學工作站)或與之相當的 HPLC 系統;
    b) 色譜柱:CLC-ODS 6.0×150,5µm 或與之相當的色譜柱;
    c) 甲醇:HPLC 級;
    d) 磷酸二氫鉀:分析純。
    4.2.2 色譜工作條件
    a) 檢測波長:254nm;
    b) 流速:1.0mL/min;
    c) 柱溫:40℃;
    d) 運行時間:20min;
    e) 進樣量:2.0µL;
    f) 流動相:甲醇:水=60:40(1.36g/500mL KH2PO4)。
    4.2.3 檢測
    4.2.3.1 溶液的配制
    空白溶液為甲醇;精密稱取供試品約50mg置于10mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液,平行測定。
    4.2.3.2 進樣次序
    進樣次序應符合表2的要求。
    表2 進樣次序
    溶 液       進樣次數          指 標
    空白溶液 1 空白溶液峰與待測組分峰無干擾
    供試品溶液(第一次稱量) 1 純度兩結果差值≤0.2%
    供試品溶液(第二次稱量) 1
    4.2.4 結果計算
    純度及相關雜質的計算以面積歸一法計算,空白溶液造成的峰不計,取平均值報告結果,純度兩針平行,絕對差值不得大于0.2%。

    4.3 含固量
    4.3.1 精密稱取 2.0g 樣品,置于恒重好的Φ60×30mm 稱量瓶中,在 60℃下鼓風干燥箱內干燥 2h。
    注:每批樣品平行測定,兩結果差值不得大于0.1%。
    4.3.2 含固量按式(1)計算:
            m2-m0
    X =-----------×100......................... (1)
            m1-m0
    式中:
    X————含固量,%;
    m0————稱量瓶的質量,g;
    m1————干燥前物料和稱量瓶的質量,g;
    m2————干燥后物料和稱量瓶的質量,g。
    4.4 凈含量
    按JJF 1070規定的方法進行。
    5 檢驗規則
    5.1 組批與抽樣
    以成品貯罐滿足供貨需求為一批,按GB/T 6679-2003的規定抽樣,抽取總試樣量不得少于200g。將樣品混勻后分成兩份,一份用于檢驗,一份留樣備查。
    5.2 出廠檢驗
    5.2.1 產品應經廠質檢部門檢驗,合格產品附合格證后方可出廠。
    5.2.2 出廠檢驗項目為本標準要求的全部項目。
    5.3 判定規則
    5.3.1 全部檢驗項目均符合本標準規定時,判該批產品合格。
    5.3.2 檢驗項目有一項或一項以上不符合本標準規定時,可從該批產品中加倍抽樣復檢,復檢結果仍有一項或一項以上不符合本標準規定時,判該批產品為不合格。

    6 標志、包裝、運輸、貯存
    6.1 標志
    產品包裝上應標明:產品名稱、生產廠名、地址、商標、凈含量、批號、生產日期、保質期、標準編號。
    6.2 包裝
    采用鍍鋅桶包裝,封口應密封牢固,不得泄漏。
    6.3 運輸
    在運輸過程中應防止陽光直射、雨淋、包裝破損。
    6.4 貯存
    應貯存于干燥、陰涼、通風處,避免陽光直射、受潮,遠離火種,嚴禁與氧化劑、堿類易燃物混貯。

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